申请/专利权人：浙江工业大学;山东奥格科技成果转化有限公司

申请日：2023-12-11

公开（公告）日：2024-03-29

公开（公告）号：CN117772201A

主分类号：B01J23/755

分类号：B01J23/755;B01J37/08;C10G45/06;B01J35/50

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.04.16#实质审查的生效;2024.03.29#公开

摘要：本发明公开了一种小粒径、低还原温度的Ni基催化剂的制备方法，所述制备方法依次包括如下步骤：a取镍盐溶于去离子水中得到酸性溶液；b将沉淀剂溶于去离子水中，得到碱液；c将碱液滴加到酸性溶液中，搅拌得到镍沉淀混浆；d将镍沉淀混浆搅拌老化；e将含硅无机盐溶于去离子水中，搅拌至溶解，得到含硅溶液；f将含硅溶液滴加到镍沉淀混浆中，继续搅拌至均匀混合；g将混合体系搅拌老化；h将搅拌老化后的混合体系用去离子水洗涤过滤，得到滤饼；i将滤饼烘干；j将烘干后的滤饼高温焙烧得到Ni基催化剂。本发明制得的Ni基催化剂负载量高、还原温度低、粒径小且制备方法简单。

主权项：1.一种小粒径、低还原温度的Ni基催化剂的制备方法，其特征在于：所述制备方法依次包括如下步骤：a取镍盐溶于去离子水中，调节其浓度使其pH值稳定在4.8，得到酸性溶液；所述镍盐是六水合硝酸镍、无水硫酸镍、六水合硫酸镍、七水合硫酸镍、六水合氯化镍中的一种；b将沉淀剂溶于去离子水中，搅拌至溶解，得到碱液；所述沉淀剂是碳酸氢铵、碳酸铵和无水碳酸钠中的一种；c在温度20～35℃下将碱液滴加到步骤a得到的酸性溶液中，控制pH值范围在7.5～9.0，搅拌得到镍沉淀混浆；d将步骤c得到的镍沉淀混浆置于20～50℃环境中搅拌老化；e将含硅无机盐溶于去离子水中，搅拌至溶解，得到含硅溶液；所述含硅无机盐是九水硅酸钠、偏硅酸钠和硅酸钾中的一种；f将步骤e得到的含硅溶液滴加到镍沉淀混浆中，调节所述反应体系pH在8.5～9.0，继续搅拌至均匀混合；g将步骤f得到的混合体系置于20～50℃环境中搅拌老化；h将搅拌老化后的混合体系用去离子水洗涤过滤，得到滤饼；i将步骤h得到的滤饼置于90～120℃环境中烘干；j将烘干后的滤饼置于400～800℃高温焙烧处理2～5h得到所述Ni基催化剂，所述Ni基催化剂包括SiO2载体和NiO，NiO粒径小于5nm，催化剂中Ni的负载量＝mNimNi+mSiO2×100％＝50～80％，其中mNi和mSiO2按照原料投料量计，所述Ni基催化剂的氢气还原温度不高于480℃。

全文数据：

权利要求：

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