申请/专利权人：广东银豪塑胶制品有限公司

申请日：2023-10-09

公开（公告）日：2024-03-29

公开（公告）号：CN117186571B

主分类号：C08L27/06

分类号：C08L27/06;C08L83/04;C08K3/36;C08K9/04

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.29#授权;2023.12.26#实质审查的生效;2023.12.08#公开

摘要：本发明公开了一种耐老化PVC胶粒及其制备方法。本发明中的耐老化PVC胶粒由以下重量份数的原料制备而成：PVC树脂90‑110份，改性填料10‑30份，润滑剂1‑3份，硅烷偶联剂3.5‑5.5份，分散剂2‑6份，硅油6‑8份，增塑剂15‑25份。本发明提供的耐老化PVC胶粒，通过对刚性粒子二氧化硅进行表面改性，改善了二氧化硅在基体中的相容性和分散性，提高了基体的韧性；再将树枝状抗氧化剂接枝在纳米二氧化硅上，提高了基体的抗氧化性，使基体的耐老化性能有很大提升。

主权项：1.一种耐老化PVC胶粒，其特征在于，包括以下重量份数的原料：PVC树脂90-110份，改性填料10-30份，润滑剂1-3份，硅烷偶联剂3.5-5.5份，分散剂2-6份，硅油6-8份，增塑剂15-25份；所述改性填料由以下步骤制备：步骤A1、将纳米二氧化硅在60℃干燥箱中干燥12h，将干燥后的纳米二氧化硅加入含有N，N-二甲基甲酰胺的反应器中，超声分散15-30min，加入2，4-二异氰酸甲苯酯，超声30-45min后，通入氮气并在75℃水浴条件下加热10min，再加入二月桂酸二丁基锡，持续反应10-12h，待反应结束后，抽滤、洗涤，并在100℃干燥箱中干燥8h，即得端异氰酸酯基二氧化硅，纳米二氧化硅、2，4-二异氰酸甲苯酯、二月桂酸二丁基锡和N，N-二甲基甲酰胺的用量比为0.2mol：0.3-1mol：0.5g-0.75g：100mL；步骤A2、将树枝状抗氧化剂加入含有N，N-二甲基甲酰胺的反应器中，再加入端异氰酸酯基二氧化硅溶液和二月桂酸二丁基锡搅拌混合均匀，通入氮气并在65-85℃条件下反应8-12h，待反应结束后，抽滤、洗涤，置于100℃真空干燥箱中干燥8h，即得改性填料，树枝状抗氧化剂、N，N-二甲基甲酰胺、端异氰酸酯基二氧化硅溶液和二月桂酸二丁基锡的用量比为0.025-0.05mol：50mL：30-60mL：0.36-0.62g，端异氰酸酯基二氧化硅溶液中端异氰酸酯基二氧化硅和N，N-二甲基甲酰胺的用量比为0.01-0.03mol：50mL；所述树枝状抗氧化剂由以下步骤制备：步骤B1、将2，5-二氨基苄醇加入含有甲醇的反应器中，搅拌混合20-30min，将反应器置于25℃恒温磁力搅拌水浴中，并采用恒压滴液漏斗向反应器中逐滴滴加丙烯酸甲酯，滴加结束后，25℃恒温反应20-28h，待反应结束后，减压蒸馏，即得中间体1；步骤B2、将中间体1加入含有甲醇的反应器中，搅拌混合均匀，采用恒压滴液漏斗逐滴滴加乙二胺，滴加结束后，25℃恒温反应24h，待反应结束后，减压蒸馏，即得中间体2；步骤B3、将2-叔-丁基-3，6-二甲苯酚和氢氧化钾放入反应器中搅拌混合均匀，升温至120℃，并在20-40min内逐滴滴加丙烯酸甲酯，滴加结束后，升温至130℃反应4-6h，待反应结束后，加入甲苯和20%的稀盐酸稀释中和，静置、蒸馏，即得中间体3；步骤B4、将中间体3加入含有乙醇的反应器中搅拌混合均匀，在65℃水浴、氮气条件下逐滴加入质量分数为30%的氢氧化钠溶液，继续反应5-7h，待反应结束后，冷却至室温，调节pH为3，减压抽滤、洗涤，并在40℃下真空干燥24h，即得中间体4；步骤B5、将中间体4加入含有三氯甲烷的反应器中，并在50℃水浴条件下搅拌均匀，再逐滴加入氯化亚砜，继续反应5h，待反应结束后，减压蒸馏，即得受阻酚抗氧化剂；步骤B6、将中间体2和碳酸钾加入含去离子水的反应器中，搅拌混合均匀，在冰水浴下降温至0℃，缓慢滴加受阻酚抗氧化剂氯苯溶液，待滴加结束后，缓慢升温至25℃，并在恒温条件下持续反应12-18h，待反应结束后，冷却至室温，抽滤、洗涤三次，并在30℃、真空条件下干燥3-5h，即得树枝状抗氧化剂。

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