申请/专利权人:北京理工大学
申请日:2022-08-18
公开(公告)日:2024-03-29
公开(公告)号:CN115490694B
主分类号:C07D487/16
分类号:C07D487/16;C06B25/34
优先权:
专利状态码:有效-授权
法律状态:2024.03.29#授权;2023.01.03#实质审查的生效;2022.12.20#公开
摘要:本发明提供一种四嗪稠环含能化合物,结构式如式Ⅰ所示:以联咪唑作为原料,通过选择性硝化反应后将得到的4,4'‑二硝基‑1H,1'H‑2,2'‑联咪唑加入磷酸二氢钾和氢氧化钾,搅拌完全后缓慢加入羟胺O‑磺酸,反应完成后过滤干燥并充分溶解于乙酸乙酯中,滴加次氯酸叔丁酯,反应结束后加入1%的碳酸氢钠水溶液洗涤,收集有机相并旋蒸除去溶剂,纯化得到四嗪稠环含能化合物。本发明将氮杂环与四嗪环组合,一方面达到提升含能材料爆轰性能的目的,同时实现了感度和能量间的平衡;另一方面有效避免了卤代副反应的发生。
主权项:1.一种四嗪稠环含能化合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:1联咪唑在98%的浓硫酸和65%的硝酸作用下进行选择性硝化反应得到4,4'-二硝基-1H,1'H-2,2'-联咪唑,硝化反应的温度为40~50℃;2将4,4'-二硝基-1H,1'H-2,2'-联咪唑溶于水中,升温至45℃并充分搅拌,加入磷酸二氢钾和氢氧化钾,搅拌完全后缓慢加入羟胺-O-磺酸,反应完成后冷却至室温,静置后将固体过滤并干燥,得到1,1'-二氨基-4,4'-二硝基-2,2'-联咪唑;3将1,1'-二氨基-4,4'-二硝基-2,2'-联咪唑充分溶解于乙酸乙酯中,-10℃下滴加次氯酸叔丁酯,反应结束后加入1%的碳酸氢钠水溶液洗涤,收集有机相并旋蒸除去溶剂,将得到的固体通过柱层析纯化得到2,9-二硝基联咪唑[1,2-d:2',1'-f][1,2,3,4]四嗪含能化合物,结构式如式Ⅰ所示:
全文数据:
权利要求:
百度查询: 北京理工大学 一种四嗪稠环含能化合物及其制备方法
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