申请/专利权人：南开大学;天津南大蓖麻工程科技有限公司

申请日：2020-12-04

公开（公告）日：2024-03-29

公开（公告）号：CN114591674B

主分类号：C09D175/04

分类号：C09D175/04;C08G71/04

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.29#授权;2023.06.23#实质审查的生效;2023.05.30#著录事项变更;2022.06.07#公开

摘要：本发明涉及一种新型蓖麻基聚氨酯涂层材料及其制备方法，以不同酸值的低聚蓖麻油酸为原料，先将其中的羧基甲酯化，形成聚蓖麻油酸甲酯；随后，将聚蓖麻油酸甲酯分子中的双键进行环氧化；得到的环氧化聚蓖麻油酸甲酯进一步与二氧化碳进行环加成反应，即可制备得到含3‑8个环状碳酸酯结构单元的聚环碳酸酯蓖麻油酸甲酯作为聚氨酯前体。该聚氨酯前体与多元胺反应，得到聚氨酯具有耐水和耐酸碱性，且在200℃下稳定，可用作涂层材料。本发明工艺清洁无污染，且使用非食用油蓖麻油为原料，符合生物质“不与人争粮”的发展观念。

主权项：1.一种新型蓖麻基聚氨酯涂层材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：1）聚蓖麻油酸甲酯化反应：以具有一定酸值的聚蓖麻油酸为原料，将聚蓖麻油酸、催化剂三氟化硼甲醇络合物以及过量的甲醇，在一定温度下回流反应一段时间后，减压蒸馏出多余甲醇，再用水洗三次去除残留的甲醇和催化剂，得到的有机相即为聚蓖麻油酸甲酯；2）聚蓖麻油酸甲酯环氧化反应：将步骤1所得的聚蓖麻油酸甲酯投入反应瓶，随后向反应瓶中加入一定量的氧化剂间氯过氧苯甲酸和溶剂乙醚，室温下反应一段时间后用一定量的硫代硫酸钠、碳酸氢钠和水分别洗三次，得到聚环氧蓖麻油酸甲酯；3）聚环碳酸酯蓖麻油酸甲酯的制备：在高压反应釜中加入步骤2所得的聚环氧蓖麻油酸甲酯、催化剂四丁基溴化铵，溶剂N，N-二甲基甲酰胺，随后在高压反应釜中通入一定压力的二氧化碳并升温进行反应，反应结束后用水洗三次去除溶剂和催化剂，得到聚氨酯前体聚环碳酸酯蓖麻油酸甲酯；4）将步骤3）得到的聚氨酯前体与二元胺按照一定比例进行投料，在一定温度下反应一定的时间，得到最终产物蓖麻基聚氨酯；步骤1）中所用原料聚蓖麻油酸的酸值为30~60mgKOHg，催化剂三氟化硼甲醇络合物用量为0.05~0.3mLg聚蓖麻油酸，溶剂甲醇用量为2~5mLg聚蓖麻油酸，反应温度为70~100℃，反应时间为6~16h；步骤2）中氧化剂间氯过氧苯甲酸与聚蓖麻油酸甲酯结构中双键的摩尔比为1~1.5，溶剂乙醚用量为4~6mLg聚蓖麻油酸甲酯，反应时间为12~36h；步骤3）中催化剂四丁基溴化铵的用量为聚环氧蓖麻油酸甲酯质量的2％~5％，溶剂N，N-二甲基甲酰胺的用量为2~4mLg聚环氧蓖麻油酸甲酯，反应中CO2的压力范围为2~5MPa，反应温度为120~160℃，反应时间为18~36h；步骤4）中，聚氨酯前体中环状碳酸酯基团与二元胺胺基的摩尔比为1:1，所选用的二元胺包括己二胺和异佛尔酮二胺，反应温度为60~120℃。

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