申请/专利权人：天津久日新材料股份有限公司

申请日：2021-12-29

公开（公告）日：2024-03-29

公开（公告）号：CN114426525B

主分类号：C07D295/104

分类号：C07D295/104;C08F2/48

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.29#授权;2022.05.20#实质审查的生效;2022.05.03#公开

摘要：本发明涉及一种白色固体光引发剂及其制备方法和应用，所述光引发剂为白色棉絮状固体，分子中引入了C8烷基链，其具有更好的脂溶性，在基料中易溶解，且棉絮状的蓬松结构使得其在储存过程中更加稳定，不易因团聚结块影响使用性能；其制备方法以苯酚和1‑氯正辛烷为原料，经成醚反应、酰基化反应、卤代反应、环化反应及吗啉取代反应，得到所述光引发剂，制备流程简单，收率高，具有良好的应用前景。

主权项：1.一种白色固体光引发剂，其特征在于，所述光引发剂为式a化合物，结构式如下所示； 所述光引发剂为白色棉絮状结构；所述光引发剂由如下制备方法得到，所述制备方法包括如下步骤：1将苯酚、第一有机溶剂、1-氯正辛烷及碱混合，在惰性气氛保护下升温进行成醚反应，得到包含式b化合物的第一有机相；第一有机溶剂选自DMF、NMP或DMSO中的任意一种或至少两种的组合； 2将步骤1所得第一有机相加入水中，之后加入第二有机溶剂，分液，得到第二有机相，水洗去除第二有机相中残留的第一有机溶剂，浓缩，得到式b化合物；第二有机溶剂选自石油醚和或甲苯；3将步骤2所得式b化合物经酰基化反应，卤代反应，环化反应，吗啉取代反应，得到式a化合物；步骤1中苯酚、1-氯正辛烷及碱的摩尔量之比为1:1.05～1.2:1.05～1.3；步骤1中升温进行成醚反应的温度为125℃～135℃；步骤3中酰基化反应的方法包括以下步骤：将步骤2得到的式b化合物与惰性有机溶剂混合，控温至5℃～15℃；在惰性气氛下，加入催化剂，继续控温在5～15℃，加入酰氯试剂，进行酰基化反应；之后解离催化剂，碱洗，水洗，浓缩，得到式c化合物； 步骤3所述环化反应、吗啉取代反应采用两步反应连投；具体包括以下步骤：将式d化合物、无水甲醇混合，控制温度至28℃～32℃，加入甲醇钠甲醇溶液，控温进行环化反应至反应完全，浓缩去除甲醇，得到包含式e化合物的粗品，加入吗啉和水，升温回流进行吗啉取代反应，反应完全后蒸馏去除吗啉，加入有机溶剂和水，分液，水洗，脱溶，重结晶，得到式a化合物； 重结晶的方法包括将脱溶产物与甲醇混合，升温至45～55℃溶解，之后降温至5～10℃，固液分离，甲醇淋洗，干燥，得到白色棉絮状固体。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 天津久日新材料股份有限公司 一种白色固体光引发剂及其制备方法和应用

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