申请/专利权人：中国检验检疫科学研究院

申请日：2022-03-02

公开（公告）日：2024-03-29

公开（公告）号：CN114894941B

主分类号：G01N30/06

分类号：G01N30/06;G01N27/62;G01N1/28

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.29#授权;2022.08.30#实质审查的生效;2022.08.12#公开

摘要：本发明公开了用于玉米赤霉烯酮类毒素分离电离集成式萃取装置及其制备方法和应用，其中，制备该萃取装置的方法包括：将不锈钢片进行酸化处理，以便得到酸化后的钢片；将所述酸化后的钢片与预聚合溶液接触，进行预反应；将二次反应液和乙酸与预反应后的所述预聚合溶液混合进行聚合反应，以便在所述酸化后的钢片表面形成吸附层，获得所述集成式萃取装置，其中，所述二次反应液含有1,3,5‑三甲酰基间苯三酚。该方法制备的萃取装置，对玉米赤霉烯酮类毒素具有较强的吸附和富集作用，提取富集的特异性强。

主权项：1.一种对玉米赤霉烯酮类毒素进行定性定量检测的方法，其特征在于，所述方法是利用用于玉米赤霉烯酮类毒素检测的分离、电离集成式萃取装置进行的，其中，制备所述萃取装置的方法包括：将不锈钢片进行酸化处理，以便得到酸化后的钢片；将所述酸化后的钢片与预聚合溶液接触，进行预反应；以及将二次反应液和乙酸与预反应后的所述预聚合溶液混合进行聚合反应，以便在所述酸化后的钢片表面形成吸附层，获得所述集成式萃取装置，其中，所述二次反应液含有1,3,5-三甲酰基间苯三酚，所述吸附层表面呈颗粒堆积状，厚度为5-30μm；所述预聚合溶液为含有1,3,5-三4-氨苯基苯的四氢呋喃溶液；所述预聚合溶液中1,3,5-三4-氨苯基苯的浓度为5mgmL；所述二次反应液中1,3,5-三甲酰基间苯三酚在四氢呋喃中的浓度为7.5mgmL；所述预聚合溶液与所述二次反应液和所述乙酸的体积比为50：20：1，所述预反应是在温度为55-60℃，震荡频率为50-150rpm的条件下进行的，其中，提取玉米赤霉烯酮类毒素的方法包括：萃取装置浸入至待测溶液中，以便使待测溶液中含有的玉米赤霉烯酮类毒素吸附在所述萃取装置上，得到吸附后的萃取装置；利用乙腈对所述吸附后的萃取装置进行洗脱处理，得到洗脱液，所述洗脱液含有玉米赤霉烯酮类毒素，其中，所述定量检测是利用高效液相色谱-质谱进行的，其中，所述高效液相色谱的检测条件：色谱柱：C18色谱柱，规格为2.1mm×100mm，3.5μm；柱温：35℃；进样体积为5μL；流速：0.4mLmin；流动相A：乙腈；流动相B：水；梯度洗脱条件：0min，85％B；5min，20％B；6min，20％B；6.2min，5％B；9min，5％B；9.2min，85％B；后运行时间2.8min；所述质谱检测条件：电离模式，ESI-；检测模式：多反应监测；离子源温度：550℃；电喷雾电压：–4500V；雾化气压力GS1：55psi；辅助气压力GS2:50psi；气帘气压力CUR:30psi；驻留时间：100ms。

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