申请/专利权人:甘肃省化工研究院有限责任公司
申请日:2023-11-29
公开(公告)日:2024-04-02
公开(公告)号:CN117800932A
主分类号:C07D303/27
分类号:C07D303/27;C07D301/28;C07D301/32
优先权:
专利状态码:在审-实质审查的生效
法律状态:2024.04.19#实质审查的生效;2024.04.02#公开
摘要:本发明公开了化合物合成精制提纯术技术领域的一种3,3’,5,5’‑四甲基联苯双酚二缩水甘油醚的精制提纯方法,包括以下步骤:S1:称取3,3',5,5'‑四甲基‑4,4'‑二羟基联苯100g、量取环氧氯丙烷1600mL,进行混合,并加入催化剂三乙基苄基氯化铵,加热升温至100℃,开始反应4小时,再降温到80℃左右,加入氢氧化钠60g,保温反应1小时,加入水500ml,搅拌静置分出水,再用500ml洗涤2次,有机相减压蒸馏;S2:首先用介电常数较低的非极性溶剂分离出比产物极性更小的杂质;S3:再利用介电常数较大的极性溶剂,分离出比产物极性极性较大的杂质,该方法可以直接在反应后处理工艺阶段实施也可以直接使用反应粗品进行精制提纯。
主权项:1.一种3,3’,5,5’-四甲基联苯双酚二缩水甘油醚的精制提纯方法,其特征在于:具体步骤如下:S1:称取3,3',5,5'-四甲基-4,4'-二羟基联苯100g、量取环氧氯丙烷1600mL,进行混合,并加入催化剂三乙基苄基氯化铵,加热升温至100℃,开始反应4小时,再降温到80℃左右,加入氢氧化钠60g,保温反应1小时,加入水500ml,搅拌静置分出水,再用500ml洗涤2次,有机相减压蒸馏,加入甲醇降温析出3,3’,5,5’-四甲基联苯双酚二缩水甘油醚粗品;S2:首先用介电常数较低的非极性溶剂分离出比产物极性更小的杂质;S3:再利用介电常数较大的极性溶剂,分离出比产物极性极性较大的杂质,得到纯度较高的3,3’,5,5’-四甲基联苯双酚二缩水甘油醚。
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权利要求:
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