申请/专利权人：天津科技大学

申请日：2023-12-28

公开（公告）日：2024-04-02

公开（公告）号：CN117800927A

主分类号：C07D251/34

分类号：C07D251/34

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.04.19#实质审查的生效;2024.04.02#公开

摘要：本发明属于化学提纯领域，公开了一种耦合熔融结晶制备高纯三烯丙基异氰脲酸酯的方法，采用悬浮熔融结晶与层式熔融结晶耦合的熔融结晶方式对三烯丙基异氰脲酸酯粗品进行纯化，纯化后三烯丙基异氰脲酸酯的纯度大于99.9％。本发明适用于质量百分含量≥50％，优先适用于质量百分含量≥95％以上的三烯丙基异氰脲酸酯粗品。本发明方法不外加溶剂，避免了溶剂对产品的污染，环境友好无三废产生，降低了投资操作成本，得到纯度大于99.9％的三烯丙基异氰脲酸酯纯品。

主权项：1.一种耦合熔融结晶制备高纯三烯丙基异氰脲酸酯的方法，其特征在于：包括以下步骤：1一级悬浮熔融结晶：将质量百分含量≥50％的三烯丙基异氰脲酸酯粗料以进料速率为0.083～1kgh连续加入到悬浮熔融结晶器，进行冷却悬浮结晶，降温速率为1～15Kh，结晶终温为-25～20℃，停留时间为2～6h；固液分离，固相作为步骤2原料，液相为一级母液，作为残液另行处理；2二级悬浮熔融结晶：将步骤1所得固相熔化后，以进料速率为0.05～0.74kgh连续加入到二级悬浮熔融结晶器，进行冷却悬浮结晶，降温速率为1～10Kh，结晶终温-20～20℃，停留时间为2～6h；固液分离；3层式熔融结晶：将步骤2所得固相熔化后加入层式熔融结晶器中进行降温，控制降温速率为1～10Kh，降温终温为-5～10℃，恒温0.5～2h，排出母液；对层式熔融结晶器内的晶体进行发汗，升温速率为1～20Kh，升温终温为20～26℃，恒温0.5～2h，将发汗液排出；加热层式熔融结晶器内晶体将其全部熔化得到高纯三烯丙基异氰脲酸酯，高纯三烯丙基异氰脲酸酯的纯度大于99.9％。

全文数据：

权利要求：

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