申请/专利权人：天津大学

申请日：2023-10-24

公开（公告）日：2024-04-02

公开（公告）号：CN117801012A

主分类号：C07F9/30

分类号：C07F9/30;C01D3/04;C01D3/18

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.04.19#实质审查的生效;2024.04.02#公开

摘要：本发明涉及一种制备高纯草铵膦的纯化分离方法；向结晶器中加入草铵膦粗品和水，配制成草铵膦粗品溶液；用真空泵调节真空度为‑0.075～‑0.095MPa，在50～70℃进行蒸发结晶，蒸发时约为0.5～1h，蒸发水的质量占草铵膦粗品溶液质量的52.50％～73.33％；再向所得固液混合物中加入50ml水有机溶剂混合溶液，50～70℃下搅拌10min，趁热过滤，所得固体即为副产品氯化钠；在过滤所得溶液中加入草铵膦晶种，以1mlmin的速度滴加有机溶剂，在20℃下进行溶析结晶；滴加完全后养晶2h，过滤得到草铵膦产品。所得草铵膦产品的纯度可高达96.14％～98.11％，收率为62.31％～70.21％，副产品氯化钠的纯度可高达99.46％～99.74％，收率为72.87～83.58％。产品纯度高，收率大，操作简便，更容易实现工业生产。

主权项：1.一种草铵膦的纯化分离方法，包括如下步骤：步骤1：草铵膦粗品溶于水，常温搅拌，得到草铵膦粗品溶液；步骤2：步骤1得到的草铵膦粗品溶液完全溶解后，蒸发溶液中的水，蒸发条件为：真空度为-0.075～-0.095MPa，温度50～70℃；蒸发结束后得到固液混合物；步骤3：向步骤2所得固液混合物中加入水有机溶剂混合溶液，加热搅拌，趁热过滤，所得固体即为氯化钠副产品；步骤4：向步骤3过滤所得溶液中加入草铵膦晶种，以1mlmin的速度滴加有机溶剂，在20℃下进行溶析结晶，滴加完全后，继续搅拌，养晶，过滤得到草铵膦产品。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 天津大学 一种草铵膦的纯化分离方法及其应用

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