申请/专利权人：合肥普力先进材料科技有限公司

申请日：2023-12-29

公开（公告）日：2024-04-02

公开（公告）号：CN117801255A

主分类号：C08G64/34

分类号：C08G64/34

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.04.19#实质审查的生效;2024.04.02#公开

摘要：本发明提供一种高温无溶剂制备聚碳酸亚丙酯的方法，采用本发明特定的羧酸锌催化剂，在聚合反应中无需加入溶剂，在85℃以上的高温条件下反应制备聚碳酸亚丙酯PPC，反应时长可缩短至10h以内，其中环氧丙烷转化率≥50％，聚碳酸亚丙酯PPC中碳酸酯基团含量≥95％，通过特定的分级洗涤方法，所需有机溶剂量少，副产物含量低于1000ppm甚至为0，内部金属离子浓度为10ppm以下，性能优异，解决了为了降低粘度得到产物而牺牲环氧丙烷转化率的问题，为了保证环氧丙烷高转化率而加入大量溶剂稀释造成反应时间长和后处理负担重的问题，以及在高温下反应导致碳酸酯基团含量低的问题。

主权项：1.一种高温无溶剂制备聚碳酸亚丙酯的方法，其特征在于，包括依次的预混、聚合反应、冷却、分级洗涤、干燥的步骤，所述聚合反应中不加入溶剂，其中：所述预混的步骤中，加入羧酸锌催化剂、环氧丙烷，加入总体积占反应釜体积的20％-50％，预混0.5-2h，然后通入CO2气体；所述羧酸锌催化剂在制备过程中采用包含非离子表面活性剂和非质子极性溶剂的表面活化液处理，比表面积为10-50m2g，表面含有非离子表面活性剂，所述非离子表面活性剂的量用相对失重指数来衡量，其范围是3-9％；所述聚合反应的步骤中，反应温度为85-150℃，反应过程中通过补充CO2气体控制反应压力不低于1MPa，反应时间为2-10h；所述分级洗涤的步骤中，第一级洗涤液为水，第二级洗涤液为氢离子浓度≤0.5molL的酸性水溶液和洗涤溶剂Ⅰ的混合溶液，所述洗涤溶剂Ⅰ是指与水不溶或微溶且PPC溶解后粘度低于40000mpa·s的有机溶剂；第三级洗涤液为混合水溶液，包含1％-10％的洗涤溶剂Ⅱ，所述洗涤溶剂Ⅱ是指含羟基且与水相容的有机溶剂；优选的，第三级洗涤液与第二级洗涤后的产物等体积；优选的，所述预混的温度≤40℃；优选的，所述预混的时间为1-2h；优选的，所述羧酸锌催化剂加入量为4gL环氧丙烷-8gL环氧丙烷；优选的，所述聚合反应的反应温度为95-105℃；优选的，用相对失重指数来衡量所述非离子表面活性剂的量，范围是5-6.3％；优选的，所述洗涤溶剂Ⅰ选自甲酸丙酯、甲酸异丙酯、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、丙酸戊酯、丁酸甲酯、氯仿、二氯甲烷的任意一种或多种；优选的，所述酸性水溶液无氧化性，其氢离子浓度为0.05molL-0.5molL，其溶质选自无机酸或者有机酸；优选的，所述洗涤溶剂Ⅱ选自异丙醇、丁醇、乙二醇、甘油、1，2-丙二醇的任意一种或多种。

全文数据：

权利要求：

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