申请/专利权人：四川东方绝缘材料股份有限公司;四川东材功能膜材料科技有限公司

申请日：2023-12-06

公开（公告）日：2024-04-02

公开（公告）号：CN117801330A

主分类号：C08J5/18

分类号：C08J5/18;C08G63/183;C08G63/189;C08G63/187;C08G63/86;C08L67/02

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.04.19#实质审查的生效;2024.04.02#公开

摘要：本发明公开了一种无收缩共聚酯薄膜的制备方法，其特征是：采用螺苯化合物合成七螺苯二甲酸或九螺苯二甲酸，再将七螺苯二甲酸或九螺苯二甲酸与对苯二甲酸和乙二醇等加入中反应釜经酯化反应后，加入催化剂、稳定剂进行缩聚反应，制得聚七（九）螺苯二甲酸乙二醇酯共聚树脂，最后采用双向拉伸工艺制得无收缩共聚酯薄膜。采用本发明，可以克服现有技术中PET薄膜因纵向张力问题导致收缩率偏大等缺点，制得的无收缩共聚酯薄膜具有合成相对简单、力学强度较高、完全无收缩、耐温性高、透明度高、绝缘性好、韧性相对较好等特点，可应用于光学材料、LED灯带基材、高温涂布、FPC离型膜等领域。

主权项：1.一种无收缩共聚酯薄膜的制备方法，其特征是步骤为：a、制备七螺苯二甲酸：将200～300g五螺苯加入二氯乙烷溶剂中，加热到60～80℃至溶解，再加入70～200mL浓度为0.4molL的FeCl3水溶液，加热进行卤代反应10～12h，将下层清液分离并留用；再在分离出来的液体中加入150～220g丁酸酐和50～100mL浓度为0.1molL的AlCl3水溶液，加热至150～170℃反应3～5h，冷却后加入分子筛干燥剂，过滤得到棕红色液体；再在棕红色液体中加入12～25g锌汞齐，在温度50～80℃下滴入3～6mL浓度为12molL的浓盐酸反应0.5～1.5h，过滤后液体留用；再在液体中加入3～14g的PtPd催化剂，通入H2进行还原反应6～10h，再用甲苯进行萃取，减压蒸馏后得到七螺苯；将140g七螺苯加入400～500mL二甲苯亚砜中，再加入90～130g的AlCl3进行加热反应，反应温度为180～200℃、时间为10～15h，过滤后冷却液体用甲苯进行萃取；在甲苯萃取液中加入7～20g的KMnO4，再滴入40～90mL浓度为1molL的稀H2SO4，100℃加热反应2～3h，再用四氢呋喃进行萃取，对萃取液体进行减压蒸馏，冷却后加入丙酮进行重结晶，最终得到的固体即为七螺苯二甲酸；b、制备聚七螺苯二甲酸乙二醇酯共聚树脂：将0.8～0.95mol对苯二甲酸、0.05～0.2mol七螺苯二甲酸、0～0.05mol2，6-萘二甲酸和1.2～1.3mol乙二醇加入反应釜中，升温并控制反应器内初始压力至0.2MPa，当反应器内温度升至230～250℃，收集酯化馏出水分，通过出水量计算酯化率，当酯化率达到97%时，开始缓慢泄压，加入0.0013～0.0023mol催化剂，再加入0.008～0.012mol稳定剂，搅拌30～60min，接着开始缓慢抽真空，至反应器内压力小于或等于60Pa时，升温至260～275℃进行缩聚反应，缩聚时间4～7h，充入N2后出料，即制得聚七螺苯二甲酸乙二醇酯共聚树脂；所述催化剂为三氧化二锑、乙二醇锑中的一种或两种的混合物；所述稳定剂为磷酸三甲酯、磷酸三苯酯中的一种或两种的混合物；c、制备无收缩共聚酯薄膜：将步骤b制得聚七螺苯二甲酸乙二醇酯共聚树脂于160℃干燥2～3h，加入单螺杆挤出机中，于275～285℃温度下熔融后，在温度15℃下冷鼓上冷却铸片，再在温度80～95℃下经2～2.7倍纵向拉伸，再在温度130～165℃下进行2～2.8倍横向拉伸，经双向拉伸的薄膜进入电加热通道进行热定型区，定型区温度为215～230℃，薄膜热定型时间为10～20s，薄膜再经冷却，即制得无收缩共聚酯薄膜。

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