申请/专利权人：广州市食品检验所(广州市酒类检测中心)

申请日：2021-12-27

公开（公告）日：2024-04-02

公开（公告）号：CN114324647B

主分类号：G01N30/02

分类号：G01N30/02;G01N30/06;G01N30/40;G01N30/74;G01N21/64

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.02#授权;2022.04.29#实质审查的生效;2022.04.12#公开

摘要：本发明提供一种同时测定奶粉中维生素K1和K2的方法与应用，包括：1样品前处理：称取适量混合均匀的奶粉样品，加入水、脂肪酶恒温进行脂肪水解；加入异丙醇与KOH水溶液或磷酸进行定容；2在线固相萃取‑液相色谱联用，分析酶解液中维生素K1与K2的含量。本发明简化了样品前处理操作步骤，溶剂消耗少，大幅缩短了前处理时间，节省了人力，实现了自动在线净化检测，提高了灵敏度，保证了测试结果的准确性和稳定性。本发明可用于食品、药品维生素的检测。

主权项：1.一种同时测定奶粉中维生素K1和K2的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：采用酶解法处理待测奶粉，得到进样溶液；S2：采用在线固相萃取-液相色谱联用对S1中所述进样溶液中的维生素K1和K2进行提取检测，得到液相色谱数据；S3：根据维生素K1和K2的液相色谱标准工作曲线，得到待测奶粉中维生素K1和K2的含量；所述S1包括：采用脂肪酶酶解奶粉样品得到混合溶液，加入蛋白质变性剂定容，取定容后的溶液过滤，得到进样溶液；所述脂肪酶的浓度为0.05gmL～0.5gmL；所述蛋白质变性剂为异丙醇和强碱或异丙醇和强酸；S2中所述在线固相萃取的运行条件如下：色谱柱：PLRP-S柱；流动相：甲醇、甲醇-水溶液、甲醇-乙腈混合溶液；流动相比例与流速：0min～2min，V甲醇:V水＝2:8，υ＝1.2mLmin；2.10min～6.00min，甲醇，υ＝1.5mLmin；6.10min～14min，V乙腈:V甲醇＝1:1，υ＝1mLmin；14.10min～35min，V甲醇:V水＝2:8，υ＝1mLmin；进样体积：50μL；S2中所述液相色谱的运行条件如下：色谱柱：C18柱，锌粉还原柱；流动相：A，所述A为含有四氢呋喃的甲醇溶液；流动相比例与流速：0min～8min，体积分数为10％的A，υ＝0.6mLmin；8.10min～13min，体积分数为10％的A，υ＝0.8mLmin；13min～20min，V体积分数为20％的A：V体积分数为10％的A＝80:20，υ＝0.8mLmin；21min～30min，V体积分数为20％的A：V体积分数为10％的A＝85:15，υ＝0.8mLmin；31min～35min，体积分数为10％的A，υ＝0.6mLmin。

全文数据：

权利要求：

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