申请/专利权人：香港城市大学深圳研究院

申请日：2020-11-05

公开（公告）日：2024-04-02

公开（公告）号：CN114432160B

主分类号：A61K6/62

分类号：A61K6/62;A61K6/71;A61K6/818;A61K6/15

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.02#授权;2022.05.24#实质审查的生效;2022.05.06#公开

摘要：本发明提供一种牙科复合材料、多层牙科复合材料及其制备方法和应用。牙科复合材料的制备方法包括：混合、搅拌、剪切研磨、真空消泡和固化。多层牙科复合材料至少为2层结构，且含至少1层牙科复合材料和或至少1层牙科聚合物。其可分层、可独立、具有结构和力学性能的可调性、较高的抗断裂性、较高的弹性模量和较长的疲劳寿命；在增强力学性能的同时保持了现有牙科复合材料的轻便、美观、生物相容性好等特性。其制备方法包括：堆叠、点滴、压延和固化。该制备方法操作简单，成本低廉，能够制备获得梯度型、交替型和单调型等多层牙科复合材料，分别应用于修复磨牙和或前磨牙、门牙和或犬齿和不同位置的龋洞。

主权项：1.一种多层牙科复合材料的制备方法，其中，所述多层牙科复合材料的结构包括如下结构中的一种或多种：（1）至少2层牙科复合材料依次排列的层结构；（2）至少2层牙科聚合物依次排列的层结构；（3）至少1层牙科复合材料与至少1层牙科聚合物间隔重复排列的层结构；（4）1层牙科聚合物与至少1层牙科复合材料依次排列的层结构；所述多层牙科复合材料的每层厚度为5μm~4mm；该制备方法包括以下步骤：取一块玻璃板，于玻璃板的上表面通过粘结剂间隔粘附两块玻璃片，两块玻璃片之间留有间隙，两块玻璃片的上表面在同一平面上，然后进行如下步骤：于间隙中滴加或者涂抹经过消泡后的牙科聚合物前驱体或由填料填充的牙科聚合物前驱体；然后采用一块透明塑料片覆盖间隙，透明塑料片的两端的下表面分别与两块玻璃片的上表面相抵接；在透明塑料片的上表面施加压力挤压间隙中的牙科聚合物前驱体或由填料填充的牙科聚合物前驱体，至其完全填满间隙，同时挤出多余的前驱体；接着进行固化；待间隙中的牙科聚合物前驱体或由填料填充的牙科聚合物前驱体固化后，将覆盖的透明塑料片剥离，于间隙中获得多层牙科复合材料的第一子层；接着再采用两块玻璃片分别重叠堆叠至上述两块玻璃片上，确保这两块新的玻璃片的上表面在同一平面上，重复上述步骤，于多层牙科复合材料的第一子层上面固化获得第二子层；重复多次，获得多层牙科复合材料；所述经过消泡后的牙科聚合物前驱体是通过以下步骤制备的：在室温下向牙科材料用聚合性单体中加入光引发剂，搅拌均匀得到牙科聚合物前驱体；将牙科聚合物前驱体进行真空扭转消泡以及真空炉消泡，得到经过消泡后的牙科聚合物前驱体；所述由填料填充的牙科聚合物前驱体是通过以下步骤制备的：在室温下向牙科材料用聚合性单体中加入光引发剂，搅拌均匀得到牙科聚合物前驱体；向牙科聚合物前驱体中加入填料，搅拌均匀，然后进行剪切研磨，接着进行真空扭转消泡以及真空炉消泡，得到由填料填充的牙科聚合物前驱体；所述牙科聚合物的制备方法包括：选用牙科聚合物前驱体，将其进行真空扭转消泡以及真空炉消泡，固化后得到牙科聚合物；其中：所述牙科材料用聚合性单体包括双酚A丙三醇双甲基丙烯酸酯、双酚A丙三醇双甲基苯酚酯、双甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯、三甘醇二甲基丙烯酸酯、氨基甲酸酯二甲基丙烯酸酯和环氧树脂中的一种或多种；所述填料的添加量占由填料填充的牙科聚合物前驱体总体积的0.5vol%~30vol%；所述填料包括金属氧化物、碳化物、氮化物、磷化物、卤化物、碳酸盐化合物、羟酸盐化合物、磷酸盐化合物、硫酸盐化合物、硅酸盐化合物、钛酸盐化合物、锆酸盐化合物、铝酸盐化合物、锡酸盐化合物、铅酸盐化合物、含粘土化合物、含玻璃化合物和金属单质中的一种或多种。

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