申请/专利权人：中国科学院西北生态环境资源研究院

申请日：2022-08-15

公开（公告）日：2024-04-02

公开（公告）号：CN115326962B

主分类号：G01N30/02

分类号：G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.02#授权;2022.11.29#实质审查的生效;2022.11.11#公开

摘要：本发明涉及一种天然气中硫化氢的氢同位素测定装置和方法，包括混合气分离单元Ⅰ，硫化氢催化裂解单元Ⅱ，除硫单元Ⅲ以及氢同位素质谱分析单元Ⅳ；天然气样品中的H2S气体进入所述的硫化氢气体催化裂解单元Ⅱ进行裂解，裂解产物中的硫蒸气通过所述的除硫单元Ⅲ进行除硫处理，而裂解产物H2则直接导入质谱仪进行测试。整个系统操作简便，通过催化裂解的方式可实现硫化氢的完全转化，避免了硫化氢处理过程中的氢同位素分馏，克服了硫化氢氢同位素测试中的困难。

主权项：1.一种天然气中硫化氢的氢同位素测定方法，其特征在于，该方法采用的氢同位素测定装置包括混合气分离单元（Ⅰ），硫化氢催化裂解单元（Ⅱ），除硫单元（Ⅲ）以及氢同位素质谱分析单元（Ⅳ），上述四个单元依次连接，气体样品经过混合气分离单元（Ⅰ）分离出硫化氢气体，硫化氢气体经过硫化氢催化裂解单元（Ⅱ）催化裂解转化为氢气和硫蒸气，载气带动氢气和硫蒸气进入所述除硫单元（Ⅲ），除去硫蒸气得到纯的氢气，将氢气导入同位素质谱分析单元（Ⅳ）来测试氢同位素，实现了硫化氢的氢同位素测定；所述硫化氢催化裂解单元（Ⅱ）包括铬催化剂（2），硅碳棒加热炉（3）和陶瓷反应管（4），硫化氢随载气流经陶瓷反应管（4）中，所述陶瓷反应管（4）填充有铬催化剂（2），所述陶瓷反应管（4）可被硅碳棒加热炉（3）进行加热；所述除硫单元（Ⅲ）为填充有线状铜（5）的石英管（6），所述石英管（6）可被环形加热炉（7）进行加热至400℃，载气带动氢气和硫蒸气流经该单元，其中的硫被线状铜（5）吸收从而被除去；所述混合气分离单元（Ⅰ）包括可设置温度控制程序的色谱柱箱及其中安装的色谱柱（1），用于分离天然气中的硫化氢；所述氢同位素质谱分析单元（Ⅳ）为同位素比值质谱仪；该方法具体包括以下步骤：步骤A，在气体样品取气和进样过程，先将减压阀连接于高压钢瓶的取气端，拧紧减压阀进气端的螺帽，后打开高压钢瓶的取气旋钮，调整减压器手柄将出气压力调整至0.1-0.5Mpa，完成减压后将进样器针头插入减压器取气端，抽取0.1-0.5ml天然气样品；步骤B，根据混合气中硫化氢含量情况，抽取0.1-0.5ml气体样品注入进样口，选择具有良好分离效果的色谱柱（1），同时设置合适的色谱柱升温条件和流速、分流比，进行硫化氢的分离；步骤C，被色谱柱分离后的硫化氢随载气流经陶瓷反应管（4），所述的陶瓷反应管（4）填充有铬催化剂（2），所述陶瓷反应管（4）可被硅碳棒加热炉（3）进行加热，以保证硫化氢催化裂解时所需的高温条件，硫化氢经过该催化裂解单元可转化为氢气和硫蒸气；步骤D，所述石英管（6）被环形加热炉（7）进行加热至400℃，载气带动步骤C中的氢气和硫蒸气进入填充有线状铜（5）的石英管（6），其中的硫被线状铜（5）吸收从而被除去，得到纯的氢气；步骤E，将步骤D中得到的硫化氢催化裂解产物氢气被载气带入同位素比值质谱仪进行硫化氢的氢同位素分析。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 中国科学院西北生态环境资源研究院 一种天然气中硫化氢的氢同位素测定装置和方法

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