申请/专利权人：桂林医学院

申请日：2021-12-08

公开（公告）日：2024-04-02

公开（公告）号：CN114166834B

主分类号：G01N21/78

分类号：G01N21/78;G01N21/31;G01N1/34;G01N1/44

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.02#授权;2022.03.29#实质审查的生效;2022.03.11#公开

摘要：一种辅剂示踪分析药物光分解程度的方法，包括以下步骤，气液分离和衍生化处理：取一定量的药物，药物包括药物基体和药物辅剂，药物基体能够发生光解反应且产生自由基，药物辅剂能够捕获药物基体在光解过程中产生的自由基并生成第一组分，经光分解后药物中第一组分的沸点最低，其余部分记为第一混合物；利用气液分离将第一组分与第一混合物分离，用衍生化试剂吸收第一组分得到吸收液，并显色；检测：对吸收液采用比色法或通过测定紫外‑可见吸光度值确定药物的光分解程度，紫外‑可见吸光度值是在特定波长下测定的，特定波长为吸收液吸收峰处的波长。本发明的方法步骤简单易于操作、灵敏度高、检测快速，适用于药物光分解程度的快速分析。

主权项：1.一种辅剂示踪分析药物光分解程度的方法，其特征在于：包括以下步骤：气液分离和衍生化处理：取一定量的药物，所述药物包括药物基体和药物辅剂，所述药物基体能够发生光解反应且产生自由基，所述药物辅剂能够捕获所述药物基体在光解过程中产生的自由基并生成第一组分，经光分解后所述药物中所述第一组分的沸点最低，其余部分记为第一混合物；利用气液分离将所述第一组分与所述第一混合物分离，用衍生化试剂吸收所述第一组分得到吸收液，并显色；其中：所述药物为溶液，所述药物辅剂的体积分数为所述药物溶液的5％～50％；所述药物基体为盐酸氯丙嗪，所述药物辅剂为乙醇，所述自由基为羟基自由基，所述第一组分为乙醛；采用级联吹扫捕集装置进行所述气液分离和衍生化处理，所述级联吹扫捕集装置包括依次连通的一级洗气系统、二级样品挥发系统和三级样品吸收系统；所述一级洗气系统包括第一吸收管，所述第一吸收管盛有能够除去所述第一组分的溶液；所述二级样品挥发系统包括盛放所述药物的遮光管和加热所述药物的加热器；所述三级样品吸收系统包括第二吸收管，所述第二吸收管盛有所述第一组分的衍生化试剂；所述第一吸收管为包氏吸收管，所述一级洗气系统与二级样品挥发系统之间还设有气体流速控制器，所述遮光管为棕色包氏吸收管，所述第二吸收管为U型吸收管，所述U型吸收管的出口端为采用多孔垫片设计且设有球型腔；检测：对所述吸收液采用比色法或通过测定紫外-可见吸光度值确定所述药物的光分解程度，所述紫外-可见吸光度值是在特定波长下测定的，所述特定波长为所述吸收液吸收峰处的波长；其中：所述比色法确定所述药物的光分解程度的步骤为：在同样条件下，配置一系列浓度梯度的第一组分的标准溶液，分别气液分离和衍生化处理显色，制作出浓度-颜色比色卡；将所述药物经气液分离和衍生化处理后的吸收液所显颜色与浓度-颜色比色卡进行对比，确定所述药物中第一组分的浓度，进而确定所述药物的光分解程度；通过测定紫外-可见吸光度值确定所述药物的光分解程度的步骤是：在同样条件下，配置一系列浓度梯度的第一组分的标准溶液，分别气液分离和衍生化处理显色，分别在同一所述特定波长下测定紫外-可见吸光度值，绘制出浓度-紫外-可见吸光度值标准曲线并得到第一线性回归方程；将所述药物经气液分离和衍生化处理后的吸收液的紫外-可见吸光度值代入所述第一线性回归方程，确定所述药物中第一组分的浓度，进而确定所述药物的光分解程度；其中：所述药物光分解程度以盐酸氯丙嗪的分解率ω％表示，药物光分解程度符合以下等式： 其中：c乙醛为药物中乙醛的浓度；c原始盐酸氯丙嗪为药物中盐酸氯丙嗪的原始浓度；M盐酸氯丙嗪为盐酸氯丙嗪的相对平均分子质量；M乙醛为乙醛的相对平均分子质量；为盐酸氯丙嗪通过自由基转化为乙醛的转化率；所述的确定方法是：通过设计高效液相色谱实验分别检测药物在光分解过程中盐酸氯丙嗪分解量、乙醛生成量，绘制乙醛生成量-盐酸氯丙嗪分解量的标准曲线并得到第二线性回归方程，所述第二线性回归方程的斜率即为所述盐酸氯丙嗪分解量为药物中原始盐酸氯丙嗪与光分解后盐酸氯丙嗪的量做差值得到的，所述光分解后盐酸氯丙嗪的量是通过以下得到的：配置一系列浓度的盐酸氯丙嗪溶液并在同一波长下进行液相色谱检测，绘制盐酸氯丙嗪的浓度-色谱峰面积标准曲线并得到第三线性回归方程，分别将光分解后的药物进行液相色谱检测并得到色谱峰面积代入所述第三线性回归方程，分别得到光分解后的药物中盐酸氯丙嗪的浓度，从而分别确定盐酸氯丙嗪的分解量；所述乙醛的生成量通过以下得到的：配置一系列浓度的乙醛标准溶液并加入相同量的衍生化试剂，在同一波长下进行液相色谱检测，绘制乙醛的浓度-色谱峰面积标准曲线并得到第四线性回归方程，分别将光解后的药物加入等量衍生化试剂并进行液相色谱检测得到的峰面积代入所述第四线性回归方程，得到药物中生成的乙醛的浓度，从而确定乙醛的生成量。

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