申请/专利权人：广州先进技术研究所;深圳高性能医疗器械国家研究院有限公司

申请日：2021-10-29

公开（公告）日：2024-04-02

公开（公告）号：CN114210207B

主分类号：B01D67/00

分类号：B01D67/00;B01D69/08;B01D71/26

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.02#授权;2022.04.08#实质审查的生效;2022.03.22#公开

摘要：本发明涉及膜制备工艺技术领域，提出了一种聚甲基戊烯中空纤维膜制备装置及其制备工艺，装置包括：搅拌釜；与搅拌釜通过管道连接的双螺杆挤出机；连接在双螺杆挤出机出料端的过滤装置；与过滤装置相连接的计量泵；与计量泵相连接的喷丝头装置；设置在喷丝头装置下方的冷却槽，冷却槽内设有牵引辊，对由喷丝头装置产生的膜丝进行牵引；拉伸装置，膜丝绕过冷却槽内的牵引辊进入拉伸装置内的拉伸辊上；经拉伸装置拉伸后的膜丝缠绕在绕丝轮上，绕丝轮由智能控速装置控速对膜丝进行循环缠绕。通过本发明的技术方案，经搅拌釜高温搅拌溶解，微真空脱泡后，再挤压，不易产生气泡，纺丝连续性强，提高了聚甲基戊烯中空纤维膜的生产效率和产品合格率。

主权项：1.一种聚甲基戊烯中空纤维膜制备工艺，其特征在于，所述工艺包括以下步骤：将树脂、稀释剂、添加剂按照一定顺序加入到搅拌釜中；开启整机加热程序，控制搅拌釜在一定转速和温度条件下进行搅拌，当搅拌釜中铸膜液形成均相后，打开空气压缩机开始抽真空，使得搅拌釜内部维持在微真空条件下开始脱泡，其中，搅拌釜的搅拌转速控制在0rpm-50rpm，温度控制在200℃-280℃；时间为0-5h，使其形成均相溶液，微真空条件具体为-0.01MPa，脱泡时间为4h；开启管道、双螺杆挤出机、过滤装置、计量泵、喷丝头装置各个工段的智能温控装置开始对整机进行预热；其中，在搅拌釜脱泡的同时进行，连接管道、双螺杆挤出机预热时间为1h-4h，增压后打开搅拌釜底部管道的球阀；向冷却槽内加入一定量的水，并控制开启相应的水冷却系统，进行循环；其中，冷却槽的冷却温度为20℃-100℃；当管道、双螺杆挤出机、过滤装置、计量泵、喷丝头装置各个工段的温度达到相应的设定温度且搅拌釜脱泡达到指定时长后，控制打开搅拌釜底部管道的球阀、打开双螺杆挤出机、打开计量泵，其中，双螺杆挤出机在200℃-300℃范围内以5℃-10℃阶梯式程序降温，过滤装置的智能温控范围为200℃-280℃，计量泵的温控范围为100℃-280℃，喷丝头装置的智能温控范围为200-280℃；脱泡指定时长为4h；铸膜液经双螺杆挤出机、过滤装置、计量泵进入喷丝头装置；铸膜液经喷丝头装置形成中空纤维状膜丝，在经过空气程后进入冷却槽内冷却成型；膜丝在冷却槽内冷却成型后经牵引辊进入拉伸装置内，缠绕在拉伸辊上，进行膜丝的拉伸；经拉伸装置拉伸后的膜丝缠绕在绕丝轮上，通过智能控速装置控制膜丝在绕丝轮上进行循环缠绕，形成内外径中空纤维膜；在纺丝过程中，调节管道、双螺杆挤出机、过滤装置、计量泵、喷丝头装置各个工段的温度，调节冷却槽的温度和高度，调节绕丝轮的转速参数控制成膜的宏观及微观结构；在纺丝结束后，通过固体加料装置，加入高粘度热塑性材料对双螺杆挤出机及管道进行清洗；所述工艺应用于一种聚甲基戊烯中空纤维膜制备装置：所述制备装置包括：搅拌釜、管道、双螺杆挤出机、过滤装置、计量泵、喷丝头装置、冷却槽、拉伸装置和绕丝轮；所述搅拌釜与双螺杆挤出机通过管道连接，双螺杆挤出机包括输送段、熔融段和增压出料段，管道连接在双螺杆挤出机中输送段起始位置，树脂、稀释剂、添加剂加入搅拌釜内经搅拌釜高温搅拌溶解，微真空脱泡后，进入双螺杆挤出机进行挤出，过滤装置连接在双螺杆挤出机的出料端，对由双螺杆挤出机挤出的铸膜液经过滤装置进行过滤，去除杂质，计量泵与过滤装置相连接，用于控制铸膜液的流出量，喷丝头装置与计量泵相连接，通过喷丝头装置的铸膜液形成中空纤维状的膜丝，冷却槽设置在喷丝头装置下方，与喷丝头装置之间留有距离形成空气程，冷却槽内设有牵引辊，对由喷丝头装置产生的膜丝进行冷却成型并牵引，膜丝绕过冷却槽内的牵引辊进入拉伸装置内的拉伸辊上，拉伸装置设在冷却槽之后，拉伸装置内设有两个拉伸辊，通过控制两个拉伸辊的转速进行膜丝的拉伸，拉伸倍数为1-20，经拉伸装置拉伸后的膜丝缠绕在绕丝轮上，绕丝轮由智能控速装置进行控速，对膜丝进行循环缠绕；智能控速装置通过相应的电机、减速器对绕丝轮的缠绕速度进行控制；在双螺杆挤出机的输送端连接固体加料装置，在纺丝结束后，通过固体加料装置，加入高粘度热塑性材料对双螺杆挤出机及管道进行清洗，去除纺丝过程中生产的碳化颗粒、胶状物；高粘度热塑性材料为聚丙烯和或聚乙烯；冷却槽外安装有自动调节升降装置，调节冷却槽与喷丝头装置之间的距离，调节范围为2cm-10cm，控制膜丝的空气程距离，调节膜丝的结构；冷却槽还连接有水冷却系统，控制冷却槽的冷却温度为25℃-100℃，将膜丝冷却成型；搅拌釜设置有智能温控装置，且搅拌釜分别与空气压缩机、第一氮气罐相连，通过空气压缩机和第一氮气罐使得反应釜内维持常压氮气状态，而搅拌釜设置的智能温控装置可以控制搅拌釜的温度，搅拌釜在进行树脂、稀释剂、添加剂搅拌溶解时控制温度为200℃-280℃转速为0rpm-50rpm，使得固体颗粒完全溶解形成均相溶液，通过空气压缩机抽真空，使得搅拌釜内部维持在微真空的条件下；喷丝头装置与第一氮气罐相连，且喷丝头装置与第二氮气罐之间的连接管路上设置气体流量控制器，为气体芯液提供压力，控制喷丝情况；搅拌釜与双螺杆挤出机之间的连接管道、双螺杆挤出机、过滤装置、计量泵、喷丝头装置均设置有智能温控装置；双螺杆挤出机自带程序控温，管道、过滤装置、计量泵、喷丝头装置都外带加热套，连接到智能温控装置进行程序控温；过滤装置与双螺杆挤出机出料端的连接管路上设置压力传感器，计量泵与喷丝头装置的连接管路上设置压力传感器，双螺杆挤出机设有水冷却系统，在200℃-300℃范围内以5℃-10℃阶梯式程序降温；过滤装置的过滤目数为100目-200目，智能控温范围为200℃-280℃；计量泵的行程容积为0.3CC-1.2CC，智能温控范围为100℃-280℃。

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