申请/专利权人：太原理工大学

申请日：2024-03-07

公开（公告）日：2024-04-09

公开（公告）号：CN117845092A

主分类号：C22C1/10

分类号：C22C1/10;C22C1/03;C22C23/00;C22C32/00

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.04.26#实质审查的生效;2024.04.09#公开

摘要：一种低密度高模量颗粒增强镁基复合材料的制备方法，属于镁基复合材料制备技术领域，解决如何保证模量的同时密度进一步降低的技术问题。解决方案为：一种低密度高模量颗粒增强镁基复合材料的制备方法，包括以下步骤：步骤一、制备多孔碳化硅陶瓷预制体；步骤二、石墨预分散；步骤三、复合材料的制备。本发明制备的增强体含量20vol%的层状镁基复合材料模量高达105.26GPa，抗拉强度高达466MPa，密度仅为2.17gcm3；多孔碳化硅陶瓷预制体在空气氛围中采用低温烧结，降低了能源消耗，节约了成本；冷冻铸造法和搅拌铸造法的优势相结合，可制备出低密度高模量的复合材料，且制备方法经济环保、简单可靠、易于推广。

主权项：1.一种低密度高模量颗粒增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、制备多孔碳化硅陶瓷预制体，包括以下步骤：S1-1、将重量份为100份的碳化硅粉体、重量份为0.3份~1份的分散剂和去离子水放入刚玉球磨罐中，采用球磨机球磨12h~16h，混合均匀后制得原料浆料；其中，球磨机转速为100rpm~300rpm，原料浆料中固体所占的体积百分数为20vol%；S1-2、将步骤S1-1制备的原料浆料放入真空箱中进行除气处理，制得陶瓷浆料；S1-3、将步骤S1-2除气后的陶瓷浆料置于冷却模具中进行冷冻，冷冻温度为-10℃~-80℃，脱模后制得冷冻生坯；S1-4、取出步骤S1-3制备的冷冻生坯并放入真空冷冻干燥机中，设置真空冷冻干燥机内的真空度为10Pa~30Pa，冷冻干燥温度为-30℃~-50℃，冷冻干燥时间为12h~36h，冷冻生坯中的冰升华，制备冷冻干燥坯体；S1-5、将步骤S1-4制备的冷冻干燥坯体置于加热炉中进行烧结，制得多孔碳化硅陶瓷预制体；其中烧结工艺为：自室温起以1℃min~5℃min升温速率加热至200℃~600℃，保温时间为20min~1h，然后以5℃min~10℃min升温速率加热至800℃~1000℃，保温时间为1h~3h，随炉冷却至室温，制得多孔碳化硅陶瓷预制体；S2、制备石墨预分散粉料，包括以下步骤：S2-1、将重量份为6份~18份的石墨、重量份为3份~9份的锌片、分散剂和重量份为500份~600份的酒精放入烧杯中进行搅拌，同时将超声振动装置的工作杆插入液面以下2cm，超声处理1h~2h，制得分散均匀的石墨浆料，石墨浆料中分散剂与石墨的质量百分比之和为1%；S2-2、将步骤S2-1制得的石墨浆料放入干燥箱中烘干24h~48h，然后倒入粉碎机中进行粉碎，粉碎后将其置于烘干机中干燥24h~48h，制得石墨粉；S2-3、将步骤S2-2制得的石墨粉倒入钢质模具中，采用压力机施加20kN~60kN的力并保持120s~360s，排出石墨粉体颗粒间的空气，制成石墨块；S2-4、将步骤S2-3制得的石墨块粉碎，制得石墨预分散粉料；S3、制备镁基复合材料，包括以下步骤：S3-1、将步骤S1制备的多孔碳化硅陶瓷预制体放入钢质模具中预热，预热温度为480℃~520℃；将搅拌桨和超声振动装置的工作杆放入预热炉中预热，预热温度550℃~600℃；S3-2、将打磨干净的AZ91镁合金置于坩埚中，在690℃~730℃温度下进行熔化，熔化过程中通入SF6和CO2混合保护气，制得熔融状态AZ91镁合金液；S3-3、将熔融状态AZ91镁合金液降温至550℃~590℃后扒渣，然后将步骤S3-1预热后的搅拌桨放入熔体中，启动搅拌机进行机械搅拌，待表面形成涡流后，加入步骤S2制备的石墨预分散粉料，采用正转、反转交替搅拌的方式继续机械搅拌20min~40min；S3-4、将熔体重新加热至690℃~730℃，然后将步骤S3-1预热后的超声振动装置的工作杆伸入液面以下2cm处，对熔体进行超声处理，超声处理时间为20min~60min；S3-5、将超声处理后的熔体浇铸到步骤S3-1预热后的钢质模具中，并且使熔体在100kN~180kN的压力下凝固，制得低密度高模量颗粒增强镁基复合材料。

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权利要求：

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