申请/专利权人：天津泰普制药有限公司

申请日：2023-07-27

公开（公告）日：2024-04-09

公开（公告）号：CN116947795B

主分类号：C07D309/10

分类号：C07D309/10;C07B53/00;B01J31/22

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.09#授权;2023.11.14#实质审查的生效;2023.10.27#公开

摘要：本发明属于精细化学品技术领域，具体涉及一种S‑羟丙基四氢吡喃三醇的连续合成方法。本发明的方法通过将丙酮基四氢吡喃三醇溶解于溶剂中作为待加氢溶液，然后将加氢溶液和氢气在微混合器内进行混合后通入填充新型负载型的S‑构型手性钌催化剂的微填充床反应器内进行反应，获得了收率高达90％以上，ee值大于99％的高品质S‑构型羟丙基四氢吡喃三醇。与现有技术相比，本发明方法物料异构化或降解的风险低；催化剂固载后容易与物料分离，后处理成本低，产品重金属残留的风险低；反应器传质传热效率高，体积小，无需高压下进行氢化反应，安全性高；贵金属催化剂使用寿命更长，催化剂用量小，成本更低，可进一步保障产品的光学纯度；可适用于催化加氢和催化转移加氢，应用范围广，均能够实现连续自动化生产，易于工业化应用。

主权项：1.一种连续催化加氢制备S-羟丙基四氢吡喃三醇的方法，其特征在于，包括如下步骤：1将丙酮基四氢吡喃三醇溶解于溶剂中作为待加氢溶液；2将步骤1所得待加氢溶液和氢气在微混合器内进行混合，混合后所得气液混合物通入填充固体颗粒催化剂的微填充床反应器内进行反应；所述的固体颗粒催化剂为负载型的S-构型手性钌催化剂S,S-Ru-1，结构如下： 其中为微球硅胶，粒度50-200um；所述负载型的S-构型手性钌催化剂S,S-Ru-1中钌含量为1％；3将反应结束后得到的气液混合物进行气液分离，液体产物进入后续的分离纯化系统；其中，步骤1中所述的溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇，所述待加氢溶液中丙酮基四氢吡喃三醇的质量浓度为5％-20％；步骤2中所述的微混合器为微筛孔混合器；所述气液混合物中丙酮基四氢吡喃三醇与氢气的摩尔比为1:3～10；反应器内反应温度为100～140℃，压力2-3MPa；所述气液混合物在微填充床中的停留时间为60～100s。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 天津泰普制药有限公司 一种S-羟丙基四氢吡喃三醇的连续合成方法

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