申请/专利权人：中国地质大学(武汉)

申请日：2024-01-08

公开（公告）日：2024-04-09

公开（公告）号：CN117538236B

主分类号：G01N15/08

分类号：G01N15/08

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.09#授权;2024.03.01#实质审查的生效;2024.02.09#公开

摘要：本发明公开了一种页岩覆压孔渗联测装置及方法，该装置包括氦气源、参考室、压差传感器、样品夹持系统、温度控制系统、围压加载系统、轴压加载系统、抽真空系统以及管阀系统；所述参考室通过所述管阀系统分别连接所述样品夹持系统、所述氦气源和所述抽真空系统；所述抽真空系统通过所述管阀系统分别连接所述样品夹持系统、所述参考室和外界环境；所述围压加载系统和所述轴压加载系统分别与所述样品夹持系统连接；所述压差传感器分别设置在所述参考室处、所述轴压加载系统处、所述围压加载系统处；所述参考室、所述压差传感器、所述样品夹持系统以及所述管阀系统均放置在所述温度控制系统内。实现了对原位状态下页岩孔隙度和渗透率的联合测试。

主权项：1.一种页岩覆压孔渗联测方法，其特征在于，应用于一种页岩覆压孔渗联测装置，所述装置包括：氦气源、参考室、压差传感器、样品夹持系统、温度控制系统、围压加载系统、轴压加载系统、抽真空系统以及管阀系统；所述参考室通过所述管阀系统分别连接所述样品夹持系统、所述氦气源和所述抽真空系统；所述抽真空系统通过所述管阀系统分别连接所述样品夹持系统、所述参考室和外界环境；所述围压加载系统和所述轴压加载系统分别与所述样品夹持系统连接，其中，所述围压加载系统由围压加载泵组成；所述轴压加载系统由轴压加载泵组成；所述围压加载泵用于向所述样品夹持系统加载围压，最高可加载围压70MPa；所述轴压加载泵用于向所述样品加持系统加载轴压，最高可加载轴向压力70MPa；所述压差传感器分别设置在所述参考室处、所述轴压加载系统处、所述围压加载系统处；所述参考室、所述压差传感器、所述样品夹持系统以及所述管阀系统均放置在所述温度控制系统内，其中，所述温度控制系统为一具有温度调节功能的恒温箱，所述恒温箱用于控制所述页岩覆压孔渗联测装置的温度，所述恒温箱温度调节范围为室温~300℃，控温精度为0.5℃；所述管阀系统包括第一阀门、第二阀门、第三阀门、管路以及所述管路上的三通接头；所述参考室与所述氦气源之间的管路上设置有所述第一阀门；所述三通接头通过所述第二阀门与所述参考室相连、通过所述第三阀门与所述样品夹持系统的第二顶轴相连、以及与所述样品夹持系统的第一顶轴相连，其中，所述第三阀门为四通阀门，连接管路形成通路同时与所述外界环境和所述抽真空系统相连接；所述参考室的容积为Vref=2cm3，所述参考室与所述第二阀门之间的管路容积为Vl1、所述第二阀门与所述三通接头之间的管路容积为Vl2、所述三通接头与样品夹持系统上游之间的管路容积为Vl3、所述三通接头与所述第三阀门之间的管路容积为Vl4、所述第三阀门与样品夹持系统下游之间的管路容积为Vl5，且上述各部分管路的总容积为Vl=Vl1+Vl2+Vl3+Vl4+Vl5=3.440553cm3；所述参考室处设置的压差传感器为第一压差传感器；所述方法包括：获取预设样式的待测页岩样品，记录所述待测页岩样品的外观直径d和所述待测页岩样品的外观长度L，并将所述待测页岩样品放入样品夹持系统中，以便在每个温压点下进行测试；在任一温压点下，开启第一阀门、第二阀门、第三阀门，启动抽真空系统将所述页岩覆压孔渗联测装置进行抽真空处理，并进行气密性检查，当气密性检查为合格时，关闭所述第一阀门、所述第二阀门、所述第三阀门；按照测试要求的温度对温度控制系统进行温度设置；按照测试要求，利用围压加载系统和轴压加载系统对所述样品夹持系统进行轴压和围压的加载；开启所述第一阀门，向参考室通入氦气，当第一压差传感器的读数在第一预设时长内保持不变时，关闭所述第一阀门，记录第一压差传感器的读数，得到向参考室通入氦气后参考室的初始的气体压力pref；开启所述第二阀门、所述第三阀门，使参考室气体通入所述样品夹持系统，并记录第一压差传感器的读数，得到气体向待测页岩样品扩散过程中页岩覆压孔渗联测装置内的气体压力pt；当所述第一压差传感器的读数在第二预设时长内保持不变时，记录第一压差传感器的读数，得到页岩覆压孔渗联测装置内压力平衡后的气体压力peq；基于所述参考室的容积Vref、所述各部分管路的总容积Vl、所述向参考室通入氦气后参考室的初始的气体压力pref、所述页岩覆压孔渗联测装置内压力平衡后的气体压力peq，计算所述待测页岩样品内的覆压孔隙体积Vp；基于所述覆压孔隙体积Vp、所述待测页岩样品的外观直径d和所述待测页岩样品的外观长度L，计算所述待测页岩样品的覆压孔隙度；获取气体开始向待测页岩样品内渗入时页岩覆压孔渗联测装置内初始的气体压力pmax、所述温压点下氦气的气体黏度、所述温压点下氦气的气体压缩系数cg，基于所述气体开始向待测页岩样品内渗入时页岩覆压孔渗联测装置内初始的气体压力pmax、所述气体黏度、所述气体压缩系数cg、所述待测页岩样品的外观长度L、所述覆压孔隙度、所述参考室的容积Vref、所述各部分管路的总容积Vl、所述覆压孔隙体积Vp、所述页岩覆压孔渗联测装置内压力平衡后的气体压力peq、所述气体向待测页岩样品扩散过程中页岩覆压孔渗联测装置内的气体压力pt，计算所述待测页岩样品的覆压渗透率k；卸载所述样品夹持系统的围压和轴压，并通过开启所述第三阀门与外界环境连接的一端，排出所述页岩覆压孔渗联测装置内残余的气体；继续迭代，直至完成所述待测页岩样品在所有温压点下的测试；所述计算所述待测页岩样品的覆压渗透率k具体如下：当向页岩覆压孔渗联测装置中的测试气体施加一个脉冲压力后，测试气体会沿夹持器上下两端轴向渗入岩心，在此过程中，页岩覆压孔渗联测装置内的气体压力会逐步衰减直至趋于平衡，此过程中，计算任一时刻待测页岩样品孔隙内累计进入的气体量与最终平衡状态下待测页岩样品孔隙空间内所有气体量的比值，计算公式如下： 其中，FU为A时刻待测页岩样品孔隙内累计进入的气体量与最终平衡状态下待测页岩样品孔隙空间内所有气体量的比值，无量纲；Mt为A时刻待测页岩样品孔隙内累计进入的气体量，mol；M∞为最终平衡状态下待测页岩样品孔隙空间内所有气体量，mol；pmax为气体开始向待测页岩样品内渗入时页岩覆压孔渗联测装置内初始的气体压力，bar，由第一压差传感器测量得到；pt为气体向待测页岩样品扩散过程中页岩覆压孔渗联测装置内的气体压力，bar；计算A时刻待测页岩样品孔隙空间内未被气体充填的部分所占的比例，计算公式如下： 其中，Fr为A时刻待测页岩样品孔隙空间内未被气体充填的部分所占的比例；根据A时刻待测页岩样品孔隙空间内未被气体充填的部分所占的比例Fr，得出lnFr与时间t的关系曲线，并在关系曲线中选取曲率较小的一段曲线，利用趋势线拟合，生成该选取曲线的斜率S1；计算各部分管路的总容积与参考室的容积之和与待测页岩样品内孔隙体积的比值，计算公式如下： 其中，为各部分管路的总容积与参考室的容积之和与待测页岩样品内孔隙体积的比值，无量纲；a为各部分管路的总容积与参考室的容积之和，cm3；计算超越方程的一阶解q1，计算公式如下： 其中，qn为该超越方程的n阶解，无量纲；获取该温压点下氦气的气体黏度、气体压缩系数cg，其中，气体黏度、气体压缩系数cg均通过查询该温压点对应的气体数据得到；计算该温压点下待测页岩样品的覆压渗透率k，计算公式如下： 其中，k为待测页岩样品的覆压渗透率，cm2，即1017nD；为气体粘度，Pa·s；cg为气体压缩系数，1Pa；S1选取曲线的斜率，1s；L为该待测页岩样品的外观长度，cm；为待测页岩样品的覆压孔隙度；q1为超越方程的一阶解。

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百度查询： 中国地质大学(武汉) 一种页岩覆压孔渗联测装置及方法

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