申请/专利权人：广东省高端不锈钢研究院有限公司;广东广青金属科技有限公司

申请日：2023-11-18

公开（公告）日：2024-03-15

公开（公告）号：CN117705780A

主分类号：G01N21/78

分类号：G01N21/78;G01N21/01;G01N1/38

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.04.02#实质审查的生效;2024.03.15#公开

摘要：本发明公开了一种铌铁中硅、磷含量的联测方法，涉及化学元素检测技术领域，将铌铁样品使用过氧化钠熔融分解，然后使用硫酸溶液浸出熔块，将坩埚洗出，加热煮沸后，冷却，定容至容量瓶中，待沉淀下沉后过滤得到母液，在将母液制备成硅、磷的显色液，同时制备硅、磷的参比液，以参比液为参比测量硅、磷的显色液，在将测量的吸光度代入标准曲线，从而计算得到硅、磷的含量；其有益效果在于：能够同时测定铌铁中硅和磷的含量，分析效率高，通过制备硅、磷的参比液，有效消除试剂以及其他金属元素的空白。

主权项：1.一种铌铁中硅、磷含量的联测方法，其特征在于：包括如下步骤：S1：称取铌铁试样0.2g，精确至0.0001g，将试样置于50mL镍坩埚中；S2：向坩埚中加入4g过氧化钠，搅拌均匀后，再覆盖2g过氧化钠。低温烘烤至焦黄色，再将坩埚放入730℃马弗炉中，熔融8分钟，取出冷却后形成熔块；S3：用100mL热水浸取熔块至塑料烧杯中，将坩埚洗出后，边搅拌边缓慢加入25mL的硫酸溶液，待充分反应后，冷却至室温，将溶液转移至200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为待测母液；S4：硅含量的测定：将适量滤液与钼酸铵溶液混合，待充分反应后，加入草酸-硫酸混酸溶液调整酸度，立刻加入硫酸亚铁铵溶液显色，摇匀后于分光光度计810nm波长处进行比色，硅含量较高的样品可以在760nm、680nm波长处进行比色，测定铌铁中硅元素含量；S41：硅显色液制备：移取5mL待测母液于100mL容量瓶中，加入20mL蒸馏水，再加入10mL浓度为50gL的钼酸铵溶液，混匀后，室温放置15-20分钟，加入20mL草酸-硫酸混合酸溶液，立刻加入10mL硫酸亚铁铵溶液并摇匀，用水稀释至刻度，混匀。S42：硅参比液制备：移取5mL待测母液于100mL容量瓶中，加入20mL蒸馏水，再加入10mL浓度为50gL的钼酸铵溶液，混匀后，立刻加入20mL草酸-硫酸混合酸溶液，混匀后立刻加入10mL硫酸亚铁铵溶液并摇匀，用水稀释至刻度，混匀。S43：硅标准曲线的配制：取6个100mL的容量瓶，各加入1000mgL的铁标准溶液5mL，分别加入0mL，1mL，2mL，3mL，4mL，5mL硅标准溶液，硅标准溶液浓度为25mgL，对应的标准曲线中硅的质量分数分别为0％，0.5％，1.0％，1.5％，2.0％，2.5％，再向各容量瓶中加入2mL的98％硫酸，以硅的质量分数为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制硅标准曲线；S44：分光光度计先测试参比液，再以参比液为参比，在810nm波长处测量显色液的吸光度，将测得的吸光度代入硅标准曲线方程，计算出样品中硅的质量分数。S5：磷含量的测定：向滤液中加入适量硫代硫酸钠溶液、硝酸铋溶液、钼酸铵溶液、抗坏血酸溶液，每加一种药品都充分摇匀，待充分反应后，于分光光度计700nm波长处进行比色，测定铌铁中磷元素含量；S51：磷显色液：移取25mL待测母液于100mL容量瓶中，加入硫代硫酸钠溶液10mL，硝酸铋溶液10mL，30gL的钼酸铵溶液5mL，30gL的抗坏血酸溶液10mL，用水稀释至刻度，混匀，静置10分钟。S52：磷参比液：移取25mL待测母液于100mL容量瓶中，加入硫代硫酸钠溶液10mL，硝酸铋溶液10mL，抗坏血酸溶液10mL，用水稀释至刻度，混匀，静置10分钟。S53：磷标准曲线的配制：取6个100mL的容量瓶，各加入1000mgL的铁标准溶液5mL，分别加入0mL，1mL，2mL，3mL，4mL，5mL磷标准溶液，磷标准溶液浓度为2.5mgL，对应的标准曲线中磷的质量分数分别为0％，0.05％，0.10％，0.15％，0.20％，0.25％，再向各容量瓶中加入2mL的98％硫酸，在700nm波长处测量吸光度，以磷的质量分数为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制磷标准曲线；S54：分光光度计先测试磷参比液，以磷参比液为参比，将测得的磷显色液的吸光度代入磷标准曲线方程，计算出样品中磷的质量分数。

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