申请/专利权人：万华化学集团电子材料有限公司;万华化学集团股份有限公司

申请日：2021-07-16

公开（公告）日：2024-04-09

公开（公告）号：CN115611287B

主分类号：C01B33/145

分类号：C01B33/145;B24B37/04;B82Y30/00;B82Y40/00

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.09#授权;2023.02.10#实质审查的生效;2023.01.17#公开

摘要：本发明公开了一种可调控缔合度的超高纯硅溶胶的制备方法、超高纯硅溶胶及其应用，通过不同种类的溶剂比例以及配比，以调控体系的相对介电常数，然后通过溶胶凝胶、浓缩、水置换、过滤等一系列步骤得到质量分数为20％以上、一次粒径在30‑150nm之间、缔合度在1.2‑2.7之间的超高纯硅溶胶。本发明解决了传统醇盐法控制缔合度困难、工艺复杂的问题，且批次间稳定性较好。

主权项：1.一种可调控缔合度的超高纯硅溶胶的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：1）A液配制：将有机溶剂、超纯水和碱催化剂以一定的比例混合均匀，调节有机溶剂的种类和用量使A液相对介电常数在39~52之间，制备的硅溶胶缔合度在1.2-2.7之间；其中，调节A液的相对介电常数大于50，对应制备的硅溶胶缔合度小于1.7，硅溶胶为球形；调节A液的相对介电常数在43-50之间，对应制备的硅溶胶缔合度在1.7-2.3之间，硅溶胶为花生形；调节A液的相对介电常数小于43，对应制备的硅溶胶缔合度大于2.3，硅溶胶为异形；2）B液配制：将有机溶剂、烷氧基硅烷混合均匀；所述有机溶剂与烷氧基硅烷的体积比是1:4-4:1；3）初始硅溶胶制备：在5-50℃温度下，将B液加入到A液中，并搅拌、反应得到初始硅溶胶；4）浓缩：将初始硅溶胶浓缩至质量分数为10-20%；5）溶剂置换：将浓缩硅溶胶中的有机溶剂用超纯水置换出来，并浓缩至质量分数20%以上；6）过滤：将浓缩后的硅溶胶通过过滤除去大颗粒，得到所述超高纯硅溶胶；所述步骤1）和步骤2）中所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、乙腈、丙酮、甲基乙基酮、二乙醚、乙基丙基醚中的一种或几种；所述B液中的有机溶剂与所述A液中的有机溶剂相同；所述步骤1）的A液中所述有机溶剂质量分数为20%-80%，所述超纯水的质量分数为19%-79%，所述碱催化剂的质量分数为0.5%-1.5%；所述步骤2）中所述烷氧基硅烷与所述步骤1）中水的摩尔比小于1；所述步骤3）中初始硅溶胶的制备，所述B液向A液的滴加时间在0.1min-40min，搅拌速度为200rmin-1000rmin。

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