申请/专利权人：江西科技师范大学

申请日：2018-08-14

公开（公告）日：2024-04-09

公开（公告）号：CN108864155B

主分类号：C07D519/00

分类号：C07D519/00;C07D491/107;C09K9/02;C08G18/32;G01L1/00

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.09#授权;2018.12.18#实质审查的生效;2018.11.23#公开

摘要：本发明公开了一种新型双螺吡喃力色团的制备方法，以水杨醛，三聚甲醛为原料，以冰醋酸为溶剂，浓硫酸为催化剂，合成了双水杨醛化合物，再和吲哚化合物缩合反应，制备出了双螺吡喃化合物。该工艺简单，反应条件温和，产品易纯化，可实现克量级制备，由于该螺吡喃具有双羟基，可以很好的嵌入到聚合物体系中，且聚合物能够在机械力作用力下发生力致变色，在作为力学探针，运用于力学预警、检测等领域。

主权项：1.一种新型力响应性聚合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：双螺吡喃力色团的制备方法由以下步骤组成：双螺吡喃力色团的结构式为： A:双水杨醛类化合物的制备方法：1氮气保护下，称取一定量的水杨醛溶解在冰醋酸中，水杨醛和冰醋酸的摩尔比为1:2-1:3；2取一定量三聚甲醛到步骤1中，三聚甲醛和水杨醛的摩尔比例为6:1；3滴加一定量的浓硫酸到步骤2中，浓硫酸和三聚甲醛的质量比为0.02:1；4开动搅拌，85℃恒温条件下反应24h，冷却结晶，固体用丙酮重结晶三次；所述双水杨醛类化合物的结构式为： B:吲哚类化合物的制备方法：1氮气保护下，称取一定量的2,3,3-三甲基吲哚溶解在无水氯仿中，2,3,3-三甲基吲哚和氯仿的摩尔比1：20-1:25；2称取一定量的2-碘乙醇到步骤1中，2-碘乙醇和2,3,3-三甲基吲哚的摩尔比为1.5:1；3开动搅拌，在70℃恒温条件下反应48h，冷却浓缩，石油醚重结晶2次，获得紫色固体；4称取一定量的步骤3获得紫色固体加入到质量分数为20％的氢氧化钾水溶液中，紫色固体和氢氧化钾的摩尔比为1:5-1:8中；5开动搅拌，20min后得到黄色油状物，停止搅拌，用石油醚萃取油状物，浓缩，获得吲哚类化合物；吲哚类化合物的结构式为C:双螺吡喃力色团的制备方法：1称取所述双水杨醛类化合物溶解在溶剂中，双水杨醛类化合物和溶剂的摩尔比为1:10-1:100；2称取所述吲哚类化合物到步骤1所述溶液中，双水杨醛类化合物和吲哚类化合物的摩尔比为1:2；3量取一定量催化剂到2所述溶液中，催化剂和双水杨醛类化合物的摩尔比例为1:1；4开动搅拌，在65-80℃恒温下反应24-36h,得到棕色液体，浓缩，薄层色谱得到浅绿色固体粉末；将所得双螺吡喃力色团引入聚氨酯体系中的制备方法：取0.1875mmol所述双螺吡喃力色团溶解在2mL无水DMF中，再加入12uLDBTDL作催化剂，氮气保护，再加入1.2118mmolHDI；密闭，60℃条件下，反应一小时，得到预聚体1；取100mL支口瓶，加入5克Mn＝2000gmol的无水聚四氢呋喃，25uLDBTDL催化剂，氮气保护，再将预聚体1转到支口瓶中，60℃下，反应一个小时，再加入400uLHDI，聚合反应，待反应粘稠后，用甲醇封端沉淀。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 江西科技师范大学 一种新型双螺吡喃力色团的制备方法

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