申请/专利权人：中国天辰工程有限公司;中国化学工程股份有限公司

申请日：2022-06-30

公开（公告）日：2024-04-09

公开（公告）号：CN114890869B

主分类号：C07C29/74

分类号：C07C29/74;C07C29/88;C07C29/80;C07C29/86;C07C31/20

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.09#授权;2023.01.06#专利申请权的转移;2022.08.30#实质审查的生效;2022.08.12#公开

摘要：本发明提供一种1,3‑丁二醇的精制除味方法。以乙醛为原料，经缩合、加氢、精馏等工序得到色谱纯度≥99.5％的1,3‑丁二醇粗品；然而，产品中极微量ppm级的异味杂质限制了其在化妆品领域中的应用。针对该问题，在本专利中，采用酯化反应和萃取的方法，有效分离1,3‑丁二醇的有机酸酯与异味杂质；并通过后续高效的水解反应，释放出1,3‑丁二醇，同时再次精馏得到不含异味杂质的产品。该除味方法无需加入活性炭、碱等固体，避免了废固的产生；加入的有机酸可以循环利用，酯化反应生成的水和水解反应的进水可以实现循环，充分提高了反应效率，有效去除了1,3‑丁二醇产品中的异味杂质。

主权项：1.一种1,3-丁二醇的精制除味方法，其特征在于：包括以下步骤：以色谱纯度≥99.5％的1,3-丁二醇为原料，使用反应精馏方法与有机酸发生酯化反应；通过水洗方法，使上述酯化反应得到的1,3-丁二醇的有机酸酯与异味杂质进行萃取分离；将酯化产物水解，得到1,3-丁二醇；最后通过精馏得到不含异味的1,3-丁二醇产品；具体步骤为，S1：酯化反应：以色谱纯度≥99.5％的1,3-丁二醇为原料，在有机酸催化下，在反应精馏塔1中发生酯化反应，酯化反应的出水进入塔顶冷凝罐2，酯化产物进入塔釜第一缓冲罐3；S2：水洗：步骤S1所得的酯化产物，由第一缓冲罐3经塔底部进入水洗塔4，同时引入脱盐水经塔顶部进行逆流萃取；脱盐水将酯化产物中的异味物质洗至废水罐6，其余有机相则进入塔顶的第二缓冲罐5；S3：酯化产物水解：步骤S2经水洗后的有机相由第二缓冲罐5、酯化反应出水由罐2并流进入水解塔7塔顶；水解塔7中装填有水解催化剂，水解后的产物进入第三缓冲罐8；S4：水解产物精馏：步骤S3得到的水解产物由第三缓冲罐8进入精馏塔9中部；其中，轻组分进入塔顶罐10中，可返回步骤S1所述的酯化反应中；重组分进入重组分罐11，产品1,3-丁二醇由塔中出料；所述步骤S1中，所述有机酸为甲酸、冰醋酸、丙酸、正丁酸中的至少一种；加入的1,3-丁二醇与有机酸的质量比为1:2.0～3.5。

全文数据：

权利要求：

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