申请/专利权人：盐城博盛新能源有限公司

申请日：2024-02-07

公开（公告）日：2024-04-09

公开（公告）号：CN117728110B

主分类号：H01M50/446

分类号：H01M50/446;C08J7/12;C08J5/18;C08L23/06;H01M50/44;H01M50/417;H01M10/054;C07F7/21

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.09#授权;2024.04.05#实质审查的生效;2024.03.19#公开

摘要：本发明公开了一种钠离子电池隔膜的制备方法，涉及电池材料技术领域。本发明在制备钠离子电池隔膜时，将2，4‑二乙烯基六甲基环四硅氧烷和二苯基磷氧反应后再与3‑N，N‑二甲基胺丙基‑氨丙基甲基二甲氧基硅烷和五甲基二硅氧烷反应制得改性聚硅氧烷；将纳米二氧化硅纤维、三甲氧基乙烯基硅烷反应再与改性聚硅氧烷反应制得改性纳米二氧化硅纤维；将聚乙烯与N‑丙烯基咪唑反应再与聚乙二醇混合制得改性聚乙烯；将改性纳米二氧化硅纤维、改性聚乙烯和1，4‑二氯丁烷反应后热压，浸没在N‑三氟甲硫基邻苯二甲酰亚胺和二苯甲酮混合溶液中，光催化反应，制得钠离子电池隔膜。本发明制备的钠离子电池隔膜具有优良的阻燃性、拉伸强度和热稳定性。

主权项：1.一种钠离子电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法主要包括以下制备步骤：S1在空气氛围中，将2，4-二乙烯基六甲基环四硅氧烷和二苯基磷氧按摩尔比1：1混合均匀，在115~125℃下反应10~12h，制得含磷环四硅氧烷，按质量份数取含磷环四硅氧烷30~40份、3-N，N-二甲基胺丙基-氨丙基甲基二甲氧基硅烷40~50份、五甲基二硅氧烷10~20份、异丙醇140~150份和催化剂四甲基氢氧化铵1~2份，将含磷环四硅氧烷、3-N，N-二甲基胺丙基-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、异丙醇和催化剂四甲基氢氧化铵混合均匀，放置在密闭容器中，在44~46℃，5~10Pa下反应10~20min后升温至93~97℃，反应20~30min，加入五甲基二硅氧烷，再次升温至140~150℃，反应5~6h，制得改性聚硅氧烷；S2将纳米二氧化硅纤维、三甲氧基乙烯基硅烷和异丙醇按质量比1：1：6~8混合均匀，在85~95℃，200~300rmin搅拌反应5~7h，离心分离取固体，用去离子水洗涤3~5次，在90~100℃下干燥2~4h，制得乙烯基化纳米二氧化硅纤维，将步骤S1制得的改性聚硅氧烷和异丙醇按质量比1：2~3混合均匀，制得改性聚硅氧烷和异丙醇混合溶液，将乙烯基化纳米二氧化硅纤维浸没在改性聚硅氧烷和异丙醇混合溶液中，再加入改性聚硅氧烷质量0.01~0.02倍的氯铂酸，在63~67℃下，200~300rmin搅拌反应5~7h，在70~80℃下干燥10~12h，制得改性纳米二氧化硅纤维；S3按质量份数取聚乙烯20~30份、过氧化二异丙苯3~4份、聚乙二醇1~2份和N-丙烯基咪唑15~25份，将聚乙烯和二甲苯按质量比1：4~5混合均匀，在70~80℃下200~300rmin搅拌10~20min，在氮气保护下升温至120~140℃，加入N-丙烯基咪唑，继续搅拌，并在10~30min内匀速滴加过氧化二异丙苯，滴加完毕后，在250~350rmin搅拌3~4h，自然冷却至室温后，倒入在冰水浴中的丙酮溶液中，同时以200~300rmin搅拌10~12min，过滤，用丙酮洗涤3~5次，在5~10Pa，-10~-1℃下干燥22~24h，制得预改性聚乙烯，将预改性聚乙烯和聚乙二醇混合均匀，制得改性聚乙烯；S4将步骤S2制得的改性纳米二氧化硅纤维、步骤S3制得的改性聚乙烯、1，4二氯丁烷和N，N-二甲基甲酰胺按质量比100~110：200~220：10~20：2000~2100混合均匀，在60~62℃下，200~300rmin搅拌反应8~10h，90~100℃下烘干，在120~130℃，20~22MPa下进行热压，制得混合膜，按质量比称取二苯甲酮7~8份、乙腈0.5~1份和N-三氟甲硫基邻苯二甲酰亚胺49~53份，将二苯甲酮和N-三氟甲硫基邻苯二甲酰亚胺混合均匀，制得N-三氟甲硫基邻苯二甲酰亚胺混合溶液，将混合膜浸没在N-三氟甲硫基邻苯二甲酰亚胺混合溶液中，在氮气保护下加入乙腈，放置在密闭的光反应器中，室温下，用40W，波长为370nm的紫色LED灯照射反应48~50h，浸没在去离子水中超声10~20min，在5~10Pa，-10~-1℃下干燥22~24h，制得钠离子电池隔膜。

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