申请/专利权人：济宁市食品药品检验检测研究院(济宁市药品不良反应监测中心)

申请日：2023-04-19

公开（公告）日：2024-04-09

公开（公告）号：CN116655559B

主分类号：C07D277/72

分类号：C07D277/72

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.09#授权;2023.09.15#实质审查的生效;2023.08.29#公开

摘要：本发明公开了一种从头孢噻肟酸母液中回收2‑巯基苯并噻唑的工艺及装置，涉及医药技术技术领域，通过简单的工艺，可以得到高纯度的药物活性成分，同时回收得到高质量的MBT，可应用于工业化生产中从头孢噻肟酸母液中回收MBT，并通过调整头孢噻肟酸的离心洗涤、搅拌工艺降低头孢噻肟酸中2‑巯基苯并噻唑的含量。其技术方案要点是：包括如下步骤：S1，将头孢噻肟酸母液在搅拌釜中加入氢氧化钠溶液，调节pH；S2，将S1得到的混合液转入精馏塔中，加热升温，轻组分从塔顶蒸出，液体留在精馏塔中；S3，将S2精馏结束后的剩余液体转入结晶罐，加入水，搅拌降温后，得到MBT晶体；S4，将MBT晶体抽滤后，进行干燥，得到MBT。

主权项：1.一种从头孢噻肟酸母液中回收2-巯基苯并噻唑的工艺，其特征在于，包括如下步骤：S1，将头孢噻肟酸母液在搅拌釜中加入氢氧化钠溶液，调节pH；S2，将S1得到的混合液转入精馏塔中，加热升温，轻组分从塔顶蒸出，液体留在精馏塔中；S3，将S2精馏结束后的剩余液体转入结晶罐，加入水，搅拌降温后，得到MBT晶体；S4，将MBT晶体抽滤后，进行干燥，得到MBT；所述氢氧化钠的浓度为10%，所述pH为4-5，所述搅拌温度为10~35℃；所述精馏塔加热升温至塔釜温度为95℃，塔顶温度为85℃；所述S4中的干燥温度为40-60℃；S1中的搅拌釜，所述搅拌釜包括釜体（1）以及设置在所述釜体（1）顶端的进料管（2），所述釜体（1）的底端设有出料管（3），所述出料管（3）上设有截止阀（4），所述釜体（1）内的顶端转动连接有转轴（5），所述釜体（1）内设有搅拌组件，所述釜体（1）上设有用于驱动转轴（5）转动的电机（6），当转轴（5）转动时，所述转轴（5）用于带动搅拌组件对釜体（1）内的液体进行多方向的扰动；所述搅拌组件包括转动连接在釜体（1）内底端的支撑轴（31），所述支撑轴（31）与转轴（5）之间设有第一回形框（32），所述第一回形框（32）的相对两侧中心均开设有转槽（33），且两个转槽（33）内均转动连接有转柱（34），两个所述转柱（34）之间设有第二回形框（35），所述第二回形框（35）位于第一回形框（32）内，所述第二回形框（35）的相对两侧之间均设有若干搅拌板（36），当转轴（5）带动第一回形框（32）转动时，所述第一回形框（32）上设有用于同时带动第二回形框（35）在第一回形框（32）内转动的带动件；所述第一回形框（32）的底端竖直设有两个相对的倒U形的连接板（47），且两个连接板（47）的底端均设有与釜体（1）内底端接触的刮板（48），两个所述连接板（47）分别位于支撑轴（31）的两侧。

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