申请/专利权人：云南东昌金属加工有限公司

申请日：2024-01-12

公开（公告）日：2024-04-05

公开（公告）号：CN117821779A

主分类号：C22B41/00

分类号：C22B41/00;C22B7/00

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.04.23#实质审查的生效;2024.04.05#公开

摘要：本发明属于锗材料制备技术领域，具体涉及一种用表面活性剂强化浸出低酸度蒸馏回收含锗中和渣中锗的方法，具体包括以下步骤：一次蒸馏后废酸使用石灰中和后，压滤成饼，形成中和渣；将锗含量高于0.4%的中和渣筛选备用；投料，按照计算所得中和渣中的锗金属总质量的3倍～5倍加入二氧化锰，按照中和渣和盐酸的质量体积比为1:1～3加入工业盐酸，低温预热反应1.5h～2.5h：将蒸馏反应釜的温度控制在45℃～65℃，控制反应釜内的压力在10kpa～15kpa之间等；采用较低低酸度下缓慢蒸馏的方法进行二次蒸出，可以将中和渣中的锗分离提取出来，其直收率可达到90%，回收率可达93%。

主权项：1.一种用表面活性剂强化浸出低酸度蒸馏回收含锗中和渣中锗的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1一次蒸馏后废酸使用石灰中和，经压滤机压滤成饼待用；S2将产出的中和渣滤饼进行化验分析其含锗量，将锗含量高于0.4%的中和渣筛选备用；S3投料，将备好的中和渣投入氯化蒸馏反应釜内，再按照计算所得中和渣中的锗金属量的3倍～5倍加入二氧化锰，关闭反应釜的尾气系统，关闭固体投料口，按照中和渣和盐酸的质量体积比为1:1～3加入工业盐酸，所述工业盐酸浓度为10molL；S4低温预反应1.5h～2.5h：将蒸馏反应釜的温度控制在45℃～65℃，控制反应釜内的压力在10kpa～15kpa之间；按照投入中和渣量与表面活性剂质量体积比为10:1～10:3加入质量体积浓度为100gL的表面活性剂，增加预反应效果，所述的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠；S5升温蒸馏，反应釜内压力降为4kpa，将预反应的物料进行加热至110℃，进行少量多次补酸，控制反应釜内氯化蒸馏的酸度为4molL～5.5molL；S6二次蒸馏后的含锗废酸用石灰中和处理后放入渣库存放待转移。

全文数据：

权利要求：

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