申请/专利权人：生态环境部华南环境科学研究所(生态环境部生态环境应急研究所)

申请日：2022-12-15

公开（公告）日：2024-04-05

公开（公告）号：CN117825532A

主分类号：G01N30/02

分类号：G01N30/02;G01N30/06

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.04.23#实质审查的生效;2024.04.05#公开

摘要：本发明公开了一种同步提取分析头发中多种痕量新型有机污染物的方法、装置及应用，方法包括以下步骤：S1、预处理；S2、混合提取；S3、氮吹浓缩净化；S4、低温分离。装置包括用于清洗、剪切以及研磨头发样品的处理桶，用于支撑处理桶的底座，位于处理桶上方的驱动组件。将该方法应用于人体多种有机污染物长期暴露研究中，有机污染物为多溴联苯醚PBDEs、有机磷系阻燃剂OPFRs、全氟化合物PFASs、邻苯二甲酸酯PAEs及其代谢物mPAEs。本发明对头发样品前处理条件进行优化，通过研磨处理使头发中的污染物完全释放，建立了提取液提取体系，通过建立Na2SO4粉末和C18粉末组成的分散固相萃取填料能够有效净化分析头发中5类新型有机污染物。

主权项：1.一种同步提取分析头发中多种痕量新型有机污染物的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、预处理：将待处理的头发样品和超纯水以1：20～40的重量比一同加入到处理桶1内，通过处理桶1内的剪切石英刀62将头发样品剪切同时清洗0.5～1h，随后排出超纯水并再次加入头发样品重量20～40倍的超纯水，通过处理桶1内的剪切石英刀62将头发样品剪切同时清洗，直至头发样品的长度为0.5～1cm，随后排出超纯水，再通过处理桶1内的研磨板11将头发样品研磨5～10min，得到头发粉末；S2、混合提取：将步骤S1中得到的头发粉末取出干燥，取0.1g干燥后的头发粉末置于离心管中，向离心管中加入1mL乙酸乙酯和1mL内标指示物，静置12h，随后向离心管中加入4mL的提取液，提取液为正己烷、丙酮、乙腈和乙酸乙酯按照体积比1：1：1：1配制而成，开始进行离心提取，离心提取的步骤为：在2000r·min-1离心转速下涡旋处理4min，再在20℃温度下超声处理20min，最后在4000r·min-1离心转速下离心处理15min取上清液，重复3次离心提取后合并得到的上清液作为上清原液；S3、氮吹浓缩净化：将步骤S2中得到的上清原液氮吹浓缩至1mL，随后加入20mg的Na2SO4粉末和100mg的C18粉末作为净化填料，在1200r·min-1离心转速下涡旋处理7min，再在3500r·min-1离心转速下离心处理15min，得到浓缩液，将浓缩液转移至玻璃管中；S4、低温分离：将步骤S3中得到的浓缩液氮吹1～2h后加入200μL质量分数≥99.8％的甲醇溶液复溶，在-20℃温度下静置4～6h冷冻去除沉淀，得到低温分离后的头发原液并对头发原液进行LC-MSMS和GC-MSMS检测分析。

全文数据：

权利要求：

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