申请/专利权人：淮北矿业股份有限公司

申请日：2023-07-28

公开（公告）日：2024-04-05

公开（公告）号：CN116902992B

主分类号：C01B39/04

分类号：C01B39/04;B82Y40/00

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.05#授权;2023.11.07#实质审查的生效;2023.10.20#公开

摘要：本发明公开了利用煤矸石作为硅铝源制备高纯度分子筛的方法，属于分子筛加工技术领域。本发明用于解决现有技术分子筛的吸水性能、耐磨耗性能与抗压碎性能有待进一步提高的技术问题，利用煤矸石作为硅铝源制备高纯度分子筛的方法，包括以下步骤：将煤矸石加入到粉碎机中，粉碎过80‑100目筛网，得到煤矸石粉；将煤矸石粉放置到气氛炉中进行热处理，得到预处理粉末；将预处理粉末、15wt％醋酸水溶液加入到烧杯中搅拌，烧杯温度升高至55‑65℃，保温反应4‑5h，后处理得到高硅粉末和醋酸铝粉末。本发明以煤矸石为原料，通过提纯硅源与铝源，制备出了具有良好的吸水性能、耐磨耗性能与抗压碎性能的分子筛。

主权项：1.利用煤矸石作为硅铝源制备高纯度分子筛的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将煤矸石加入到粉碎机中，粉碎过80-100目筛网，得到煤矸石粉；S2、将煤矸石粉放置到气氛炉中进行热处理，得到预处理粉末，其中，热处理操作为：将煤矸石粉加入到气氛炉中，气氛炉温度升高至800-900℃，并向气氛炉中通入混合载气，保温处理3-4h，断开混合载气，趁热将煤矸石粉转移到温度为5-8℃的分散溶液中，超声分散40-60min，静置，撇去上层的浮渣，下层固体用纯化水洗涤3次后转移到温度为60-70℃的干燥箱中，烘干，得到预处理粉末，所述混合载气由氨气和一氧化碳按气流量0.1m3h:0.1m3h混合后组成，所述分散溶液的制备方法为：将脂肪醇聚氧乙烯醚和5wt%硝酸水溶液按照用量比1mL：15mL加入到烧杯中混合均匀，得到分散溶液；S3、将预处理粉末、15wt%醋酸水溶液加入到烧杯中搅拌，烧杯温度升高至55-65℃，保温反应4-5h，后处理得到高硅粉末和醋酸铝粉末，其中，预处理粉末与15wt%醋酸水溶液的用量比为1g:5mL；S4、将十六烷基三甲基溴化铵和纯化水加入到三口烧瓶中，搅拌至体系溶解，向三口烧瓶中加入氢氧化钠，调节体系pH=9-10，向三口烧瓶中加入高硅粉末，三口烧瓶温度升高至94-96℃，反应2-3h，后处理得到改性硅粉，其中，十六烷基三甲基溴化铵、纯化水和高硅粉末的用量比为4g:100mL:1g；S5、将草酸铝粉末、添加剂和纯化水加入到烧杯中，搅拌至体系溶解，向三口烧瓶中加入5wt%氢氧化钠，调节体系pH=8-9，向三口烧瓶中加入改性硅粉，搅拌30-50min，得到糊状的混合料，混合料经过造粒加工得到分子粗品，其中，草酸铝粉末、添加剂、纯化水和改性硅粉的用量比为5g:4g:6mL:3g，所述添加剂由模板剂、结构调节剂和增稠剂按重量比15:3:2组成，所述模板剂为十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵和十六烷基三甲基胺、十六烷基二甲基胺中的一种或多种，所述结构调节剂为三甲基胺、四甲基胺、二乙基胺中的一种，增稠剂为羟丙基甲基纤维素、聚乙烯醇中的一种；S6、将分子筛粗品转移到煅烧炉中，高温煅烧，得到分子筛成品，其中，高温煅烧操作包括：将分子筛粗品转移到煅烧炉中，关闭煅烧炉，煅烧炉以5℃min速率升高至60℃，保温20min，然后以8℃min速率升高至105℃，保温40min，再以10℃min速率升温至680℃，保温2h，自然降温至室温，得到分子筛成品。

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