申请/专利权人：河南中医药大学

申请日：2021-04-15

公开（公告）日：2024-04-05

公开（公告）号：CN113861022B

主分类号：C07C59/82

分类号：C07C59/82;C07C59/42;C07C51/47;C07C51/48;A61P29/00;A61P1/04

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.05#授权;2022.01.21#实质审查的生效;2021.12.31#公开

摘要：本发明涉及从丁香茄叶提取的化合物1、化合物2及其制备方法与应用，有效解决从丁香茄叶中制备化合物1、化合物2，并实现在制备抗炎药物和制备治疗胃溃疡药物中的应用问题，丁香茄叶用乙醇煮沸提取，提取液减压浓缩成浸膏，浸膏用水分散，依次用石油醚、乙酸乙酯萃取，萃取液减压浓缩成浸膏，再依次经100～200目硅胶柱柱色谱、200～300目硅胶柱柱色谱、MCI柱柱色谱、ODS柱柱色谱，用体积比43︰57、45︰55的乙腈‑体积浓度0.1%甲酸水洗脱，收集43︰57的洗脱液，减压回收，得化合物1，收集45︰55的洗脱液，减压回收，得化合物2，本发明制备方法易操作，导向性强，产品纯度高，有效用于制备抗炎药物和制备治疗胃溃疡药物。

主权项：1.一种从丁香茄叶提取的化合物1、化合物2的制备方法，所述的化合物1为12-oxo-phytodienoicacid、化合物2为9R,10E,12Z-9-hydroxyoctadeca-10,12-dienoicacid，化学结构式分别为： 其制备方法包括以下步骤：1取干燥的丁香茄叶5kg，每次加体积浓度70％的乙醇30～100L，100℃煮沸提取2～6次，每次提取2～4h，合并提取液，减压浓缩，得50℃相对密度1.2～1.4的第一浸膏；2将第一浸膏用0.5～3L水分散成水分散液，依次用石油醚、乙酸乙酯萃取，每次水分散液与萃取液体积比为1︰1，萃取2～5次，收集乙酸乙酯萃取液，减压浓缩，得到50℃相对密度1.2～1.4的第二浸膏；3第二浸膏经100～200目硅胶柱柱色谱，硅胶柱r＝6～10cm，H＝15～30cm，用体积比100︰0、100︰1的二氯甲烷-甲醇进行梯度洗脱，每个比例洗脱5.1～94L，收集100︰1的洗脱液，减压浓缩，得到50℃相对密度1.2～1.4的第三浸膏；4第三浸膏经200～300目硅胶柱柱色谱，硅胶柱r＝4～8cm，H＝15～25cm，用体积比100︰0、100︰5、100︰10的石油醚-乙酸乙酯进行梯度洗脱，每个比例洗脱2.25～50L，收集100︰10的洗脱液，减压浓缩，得到50℃相对密度1.2～1.4的第四浸膏；5第四浸膏经MCI柱柱色谱，MCI柱r＝3～6cm，H＝5～10cm，用体积比30︰70、50︰50、70︰30、90：10的甲醇-水进行梯度洗脱，流速为10～50mLmin，每个比例洗脱0.42～11L，收集90︰10的洗脱液，减压浓缩，得到50℃相对密度1.2～1.4的第五浸膏；6第五浸膏经ODS柱柱色谱，ODS柱r＝2～5cm，H＝4～8cm，用体积比43︰57、45︰55的乙腈-体积浓度0.1％甲酸水进行梯度洗脱，流速10～50mLmin，每个比例洗脱0.15～6.3L，收集43︰57的洗脱液，减压回收，得化合物12-oxo-phytodienoicacid，收集45︰55的洗脱液，减压回收，得化合物9R,10E,12Z-9-hydroxyoctadeca-10,12-dienoicacid。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 河南中医药大学 从丁香茄叶提取的化合物1、化合物2及其制备方法与应用

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