申请/专利权人：湖南阿斯迪康药业有限公司

申请日：2024-01-08

公开（公告）日：2024-04-12

公开（公告）号：CN117865846A

主分类号：C07C249/12

分类号：C07C249/12;C07C249/06;C07C251/60

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.04.30#实质审查的生效;2024.04.12#公开

摘要：本发明涉及精细化工技术领域，具体地说是一种使用邻甲基苯乙腈制备醚菌酯的绿色合成工艺。一种使用邻甲基苯乙腈制备醚菌酯的绿色合成工艺，包括以下步骤：邻甲基苯乙腈的上肟与甲酯化；2‑2‑甲基苯基‑2‑甲基亚胺基乙酸甲酯的溴化；醚菌酯的制备。本发明通过将2‑2‑甲基苯基‑2‑甲基亚胺基乙酸甲酯溶解在无水四氢呋喃中，并与HBr和铂炭催化剂进行混合，在加入H2O2对反应体系进行引发后，铂炭催化剂通过进行催化加氢的作用，从而极大提高反应体系的反应速率，并且有效避免了HBr的累积，当反应结束后利用饱和碳酸钠对混合物料进行清洗，进一步减少HBr的含量，防止其在干燥过程中挥发造成环境污染，操作简单，原料利用率高，且对环境友好。

主权项：1.一种使用邻甲基苯乙腈制备醚菌酯的绿色合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：S1：邻甲基苯乙腈的上肟与甲酯化包括：在保护性气氛中将无水四氢呋喃和钠加入容器中，升温反应后加入邻甲基苯乙腈，搅拌后再加入亚硝酸叔丁酯，升温搅拌后得到混合溶液I，将混合溶液I倒入冰水中，缓慢滴加稀盐酸后进行搅拌，再调节PH，然后加入无水四氢呋喃和碳酸二甲酯，在常温下搅拌后再次加入碳酸二甲酯，升温反应后自然降温，得到分层溶液，将分层溶液进行真空抽滤，然后用乙醚萃取和无水硫酸镁干燥，得到混合溶液Ⅱ，将混合溶液Ⅱ蒸馏后得到2-2-甲基苯基-2-甲基亚胺基乙酸甲酯；S2：2-2-甲基苯基-2-甲基亚胺基乙酸甲酯的溴化包括：在反应釜中加入2-2-甲基苯基-2-甲基亚胺基乙酸甲酯、铂炭催化剂、HBr、无水四氢呋喃，升温后缓慢滴加双氧水，当双氧水加完后进行保温，同时进行中控取样，静置降温后得到混合物料，将混合物料用饱和碳酸氢钠和清水分别进行清洗，静置分层后进行抽滤，得到水洗混合物料和水相Ⅱ，将水洗混合物料干燥，得到深黄色固体；S3：醚菌酯的制备包括：将深黄色固体、邻甲基苯酚、乙醇和无水四氢呋喃混合加入容器中，然后进行磁力搅拌，当深黄色固体完全溶解后，降温得到混合液Ⅲ，在混合液Ⅲ中加入冷冻盐水并保温，过滤烘干后得到醚菌酯。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 湖南阿斯迪康药业有限公司 一种使用邻甲基苯乙腈制备醚菌酯的绿色合成工艺

免责声明
1、本报告根据公开、合法渠道获得相关数据和信息，力求客观、公正，但并不保证数据的最终完整性和准确性。
2、报告中的分析和结论仅反映本公司于发布本报告当日的职业理解，仅供参考使用，不能作为本公司承担任何法律责任的依据或者凭证。

阅读全文 双屏查看 官方信息 专利公告 收藏专利 下载PDF 下载WORD