申请/专利权人：中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司胜利油田分公司勘探开发研究院

申请日：2018-08-15

公开（公告）日：2024-04-12

公开（公告）号：CN108918324B

主分类号：G01N5/00

分类号：G01N5/00;G01N5/04;G01N1/44;G01N1/34;C10G1/00;C10G1/04

优先权：["20180604 CN 2018105630015"]

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.12#授权;2018.12.25#实质审查的生效;2018.11.30#公开

摘要：本发明公开了一种岩石中油、自由水、束缚水的分离装置及定量测定方法，分离装置的样品抽提室下端具有一个第一磨口和一个虹吸口，所述样品抽提室上端具有一个第二磨口和一个蒸汽入口，蒸馏瓶上端具有一个第三磨口，所述第三磨口连通第一磨口，蒸馏瓶放置在加热控温装置内，试剂蒸汽上升管下端连接第一磨口开设的第一侧壁孔，上端连接蒸汽入口，液体虹吸管始端连接虹吸口，末端连接水分离室上端口，水计量管上端口连接水分离室下端口，冷凝管连接第二磨口。本发明可以在一个装置中将岩石中的油、自由水和束缚水一次性分离。可以准确测定出岩石中油、自由水和束缚水的含量。

主权项：1.岩石中油、自由水、束缚水的分离装置，包括加热控温装置、蒸馏瓶、样品抽提室、试剂蒸汽上升管、冷凝管，其特征在于，还包括液体虹吸管、水分离室、水计量管，所述样品抽提室下端具有一个第一磨口和一个虹吸口，所述第一磨口开设横向的两个侧壁孔，分别为第一侧壁孔、第二侧壁孔，所述样品抽提室上端具有一个第二磨口和一个蒸汽入口，所述蒸馏瓶上端具有一个第三磨口，所述第三磨口连通第一磨口，蒸馏瓶放置在加热控温装置内，所述试剂蒸汽上升管下端连接于第一磨口开设的第一侧壁孔，上端连接蒸汽入口，所述液体虹吸管始端连接虹吸口，末端连接水分离室上端口，所述水计量管上端口连接水分离室下端口，所述冷凝管连接第二磨口；所述水分离室还通过溢流管连通第一磨口开设的第二侧壁孔，水分离室顶部低于样品抽提室底部；所述水计量管上设置有计量水体积的刻度，并且水计量管下端口接有放水阀；所述水分离室为球型室，球型室的内径大于液体虹吸管直径。

全文数据：岩石中油、自由水、束缚水的分离装置及定量测定方法技术领域[0001]本发明涉及石油地质实验技术，具体地说是一种岩石中油、自由水、束缚水的分离装置及定量测定方法。背景技术[0002]岩石中的油含量、自由水含量和束缚水含量是石油地质实验中的重要测试项目，也是石油地质研究的重要内容，不仅决定岩石是否具有石油勘探及开发潜力，也决定着石油开采过程中所应该采取的对应的工程措施。[0003]目前分离并测定岩石中含油量和含水量的方法有干馏法和溶剂萃取法等，干馏法测定页岩中的含油量和含水量时，通过高温干馈手段，干馏出岩石中的油和水，将干馏出的油和水冷凝收集定量，由于干馈温度较高，因而存在两个问题：1岩石中的自由水和束缚水无法分离定量，2不适于本身仍具有生油能力的泥页岩内含油量的测试高温下，有生油能力的干酪根裂解，而生成另外的原油）。利用索式抽提法可以定量抽提出岩石中的油并定量，但该方法无法直接测定岩石中自由水的含量。针对以上问题，在索式抽提仪的基础上，改进发明了本实验装置，以及利用该装置的含油量、自由水量和束缚水量的定量测定方法。[0004]含油量测试的索式抽提法为现有技术。[0005]申请号201420688416.2,公告号CN204364932U公开了一种索氏抽提器，通过调整虹吸管的高度来提高抽提效率，抽提器、蒸汽管、虹吸管、提取瓶、冷凝器，所述冷凝器、所述抽提器、所述提取瓶依次连通，所述冷凝器与所述抽提器上部的导管相连通，所述提取瓶与所述抽提器的下部导管相连通，所述虹吸管包括低位管和高位管，所述低位管与抽提器底部连通，所述高位管延伸至所述抽提器下部导管的内部，还包括一排液管，所述排液管与所述低位管连通，并与所述虹吸管一体成型。本实用新型的特点在于将传统的索氏抽提设备的加上排液口，在能够实现抽提功能时，又能够最大量地回收溶剂，以便高效地溶剂资源的利用效率，同时排液与虹吸管下部相连，有效防止排液口破损。[0006]申请号201520772198.5,公告号CN205019768U—种改进型索式抽提器。其主要由抽提器、蒸汽管、虹吸管、溶剂瓶和回流冷凝管组成;还包括搅拌器和回收装置;所述的抽提器包括端盖、抽提筐和下导管组成;搅拌器穿插过端盖没入抽提筐中的抽提物中；回收装置设置在端盖上，回收装置主要由穿过端盖的开口槽、回收管和回收瓶组成；回收瓶设置在回收管的一端;穿过端盖的开口槽连接在回收管的另一端，开口槽设置在回流冷凝管的下方。采用上述结构后，可以利用搅拌器的不断搅拌，加快物料抽提的过程，提高整体的抽提效率;利用回收装置，对溶剂进行彻底的回收，便于更换不同的溶剂，可以进行不间断的抽提、更换或者回收溶剂，提高了整体的抽提效率。[0007]经过检索“索式抽提”、“含油量”、“自由水量”和“束缚水量，，等关键词，没有发现与本发明相同的实验装置，也没有发现同本发明同样原理的公开技术。发明内容[0008]本发明的目的在于提供一种岩石中油、自由水、束缚水的分离装置及定量测定方法，可以在一个装置中将岩石中的油、自由水和束缚水一次性分离。可以准确测定出岩石中油、自由水和束缚水的含量。[0009]为了达成上述目的，本发明采用了如下技术方案，岩石中油、自由水、束缚水的分离装置，包括加热控温装置、蒸馏瓶、样品抽提室、试剂蒸汽上升管、液体虹吸管、水分离室、水计量管、冷凝管，所述样品抽提室下端具有一个第一磨口和一个虹吸口，所述第一磨口开设横向的两个侧壁孔，分别为第一侧壁孔、第二侧壁孔，所述样品抽提室上端具有一个第二磨口和一个蒸汽入口，所述蒸馏瓶上端具有一个第三磨口，所述第三磨口连通第一磨口，蒸馏瓶放置在加热控温装置内，所述试剂蒸汽上升管下端连接于第一磨口开设的第一侧壁孔，上端连接蒸汽入口，所述液体虹吸管始端连接虹吸口，末端连接水分离室上端口，所述水计量管上端口连接水分离室下端口，所述冷凝管连接第二磨口。[0010]所述水分离室还通过溢流管连通第一磨口开设的第二侧壁孔。[0011]所述水计量管上设置有计量水体积的刻度，并且水计量管下端口接有放水阀。[0012]所述水分离室为球型室，球型室的内径大于液体虹吸管直径，水分离室顶部低于样品抽提室底部。[0013]所述蒸馏瓶内装对油溶解能力较强但不溶于水的有机抽提试剂，并要求试剂的沸点应低于水的沸点，密度低于水的密度。[0014]为了达成上述目的，本发明采用了如下技术方案，岩石中油、自由水、束缚水的定量测定方法，包括以下步骤：[0015]步骤一，用天平称取岩石样品，记录岩石样品质量M2,放置在样品抽提室内，兹馏瓶装入有机抽提试剂；[0016]步骤一，利用加热控温装置给蒸馏瓶加热，调节并控制加热温度，使得抽提试剂平稳沸腾，并使得冷凝管内形成的冷凝试剂平稳回流至样品抽提室，冷凝液对样品浸泡抽提出油，并携带出自由水，使抽提有机质试剂不断地循环往复，直至回流抽提液无颜色，并且水计量管中水的液面稳定不再增加为止，原油抽提和自由水分离过程结束;如果岩石含油量较多，回流冷凝的抽提试剂一直有颜色，无法抽提出岩石中的全部原油，则中间卸下蒸馈瓶，更换新的抽提试剂;如果含水量较多，超过水计量管的最大刻度，则可以通过放水阀放出部分水并收集；[0017]步骤三，记录自由水体积，折算并记录自由水质量M5;[0018]步骤四，收集所有有机相液体，低温蒸馏或挥发去抽提试剂，称量油质量，记录为M4；[0019]步骤五，将试剂抽提后分离出油和自由水的岩石样品放置在烘箱中，以105〜110。:烘千，以去除束缚水，记录净岩石质量M3,根据下列公式计算束缚水量，M1==M2—M3_M4—M5,式中:Ml为束缚水质量;M2为岩石原始总质量;M3为烘干后岩石的质量;M4为岩石中油的质量;M5为岩石中自由水质量。[0020]本发明与现有技术相比具有以下有益效果：[0021]该装置在索式抽提仪的基础上，加入了水分离室、水计量管和溢流管，可以在一个装置中将岩石中的油、自由水和束缚水一次分离。而形成的定量技术可以准确测定出岩石中油、自由水和束缚水的含量，为石油地质及石油工程研究提供准确的参数。附图说明[0022]图1为本发明的岩石中油、自由水、束缚水的分离装置的结构示意图。[0023]图中：1、加热控温装置，2、蒸馏瓶，3、样品抽提室，4、岩石样品，5、试剂蒸汽上升管，6、液体虹吸管，7、水分离室，8、水计量管，9、放水阀，10、溢流管，11、冷凝管。具体实施方式[0024]下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。[0025]请参阅图1，本发明提供一种技术方案:岩石中油、自由水、束缚水的分离装置，包括加热控温装置1，蒸馏瓶2,样品抽提室3,样品4,试剂蒸汽上升管5,液体虹吸管6,水分离室7，水计量管8，放水阀9，溢流管10，冷凝管11。所述蒸馏瓶2放置在加热控温装置1内，所述样品抽提室3内放置样品4,下部为磨口并与蒸馏瓶2磨口连接，一侧连接有蒸汽上升管5,一侧连有液体虹吸管6。所述液体虹吸管下部连接有水分离室7,所述水分离室7下部连接有水计量管8，侧部连接有溢流管10。所述水计量管下部连接有阀门9。[0026]所述加热控温装置1用于给蒸馏瓶2内抽提的试剂加热，温度控制精度±0.5°C。力口热控温装置1为本领域现有常规技术，直接市场购得后应用即可。[0027]所述蒸馈瓶2内装有对油溶解能力较强但不溶于水的有机抽提试剂，并要求试剂的沸点应低于水的沸点，密度低于水的密度，在一较佳实施例中为甲苯。抽提试剂沸腾后经蒸汽上升管5进入样品抽提室3和冷凝管11。[0028]所述样品抽提室3放置岩石样品4,样品4可以为块状样品，也可以为粉碎至一定大小的颗粒样品。岩石样品高度应低于虹吸管6的顶部高度。有机抽提试剂蒸汽经冷凝管11冷凝形成的液体滴入样品抽提室3,并与岩石样品4接触，萃取抽提岩石样品4中的油，并逐步驱替并携带出岩石样品4中的自由水，油溶解于有机试剂而与水呈两相。样品抽提室3底端接有液体虹吸管6。[0029]所述液体虹吸管6用于将样品抽提室3中的液体包括有机相和水相虹吸并流经水分离室7。[0030]所述水分离室7顶部低于样品抽提室3底部，为一相对于液体虹吸管6直径扩大的球型室，用于接收液体虹吸管6中的液体，并减缓液体的线流速，并对水和有机相进行分离。分离后水进入水计量管8下部，有机相浮于水上部。[0031]所述水计量管8上刻有刻度，可实时读取水的量。水计量管下部接有放水阀9,当水量达到或接近水计量管8的最大刻度时，放出并收集部分水。[0032]所述溢流管10连接于水分离室7,用于将水分离室上部的有机试剂回流至蒸馏瓶2〇[0033]经过长时间的试剂的反复抽提回流过程，最终实现将岩石样品4中油、自由水和束缚水的分离，油溶解抽提试剂中，自由水进入水计量管8计量和收集，束缚水则仍存在于岩石样品4中，分离后结合定量方法可以分别定量。[0034]岩石中油、自由水、束缚水的定量测定方法，其步骤为：[0035]步骤一，用天平称取一定量的岩石样品，记录质量M2,放置在样品抽提室内，蒸馏瓶装入有机抽提试剂，连接好岩石中油、自由水、束缚水的分离装置；[0036]步骤二，利用加热控温装置给蒸馏瓶加热，调节并控制加热温度，使得抽提试剂平稳沸腾，并使得冷凝管内形成的冷凝试剂平稳回流至样品抽提室，冷凝液对样品浸泡抽提出油，并携带出自由水，使抽提有机质试剂不断地循环往复，直至回流抽提液无颜色，并且水计量管中水的液面稳定不再增加为止，原油抽提和自由水分离过程结束;如果岩石含油量较多，回流冷凝的抽提试剂一直有颜色，无法抽提出岩石中的全部原油，则中间卸下蒸馏瓶，更换新的抽提试剂;如果含水量较多，超过水计量管的最大刻度，则可以通过放水阀放出部分水并收集;所述加热控温装置1用于给蒸馈瓶2内抽提的试剂加热，温度控制精度土0.5。：。[0037]步骤三，记录自由水体积，折算并记录自由水质量M5;[0038]步骤四，收集所有有机相液体，低温蒸馏或挥发去抽提试剂，称量油质量，记录为M4，[0039]步骤五，将试剂抽提后分离出油和自由水的岩石样品放置在烘箱中，以1〇5〜110°C烘干，以去除束缚水，记录净岩石质量M3,根据下列公式计算束缚水量，M1=M2-M3-M4-M5,式中:Ml为束缚水质量;M2为岩石原始总质量;M3为烘干后岩石的质量;M4为岩石中油的质量;M5为岩石中自由水质量。[0040]在本发明的描述中，需要理解的是，方位指示或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。[0041]尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

权利要求：1.岩石中油、自由水、束缚水的分离装置，包括加热控温装置、蒸馏瓶、样品抽提室、试剂蒸汽上升管、冷凝管，其特征在于，还包括液体虹吸管、水分离室、水计量管，所述样品抽提室下端具有一个第一磨口和一个虹吸口，所述第一磨口开设横向的两个侧壁孔，分别为第一侧壁孔、第二侧壁孔，所述样品抽提室上端具有一个第二磨口和一个蒸汽入口，所述蒸馏瓶上端具有一个第三磨口，所述第三磨口连通第一磨口，蒸馏瓶放置在加热控温装置内，所述试剂蒸汽上升管下端连接于第一磨口开设的第一侧壁孔，上端连接蒸汽入口，所述液体虹吸管始端连接虹吸口，末端连接水分离室上端口，所述水计量管上端口连接水分离室下端口，所述冷凝管连接第二磨口。2.根据权利要求1所述的岩石中油、自由水、束缚水的分离装置，其特征在于，所述水分离室还通过溢流管连通第一磨口开设的第二侧壁孔。3.根据权利要求1或2所述的岩石中油、自由水、束缚水的分离装置，其特征在于，所述水计量管上设置有计量水体积的刻度，并且水计量管下端口接有放水阀。4.根据权利要求1或2所述的岩石中油、自由水、束缚水的分离装置，其特征在于，所述水分离室为球型室，球型室的内径大于液体虹吸管直径，水分离室顶部低于样品抽提室底部。5.根据权利要求1或2所述的岩石中油、自由水、束缚水的分离装置，其特征在于，所述蒸馏瓶内装对油溶解能力较强但不溶于水的有机抽提试剂，并要求试剂的沸点应低于水的沸点，密度低于水的密度。6.岩石中油、自由水、束缚水的定量测定方法，包括以下步骤：步骤一，用天平称取岩石样品，记录岩石样品质量M2,放置在样品抽提室内，蒸馏瓶装入有机抽提试剂；步骤二，利用加热控温装置给蒸馏瓶加热，调节并控制加热温度，使得抽提试剂平稳沸腾，并使得冷凝管内形成的冷凝试剂平稳回流至样品抽提室，冷凝液对样品浸泡抽提出油，并携带出自由水，使抽提有机质试剂不断地循环往复，直至回流抽提液无颜色，并且水计量管中水的液面稳定不再增加为止，原油抽提和自由水分离过程结束;如果岩石含油量较多，回流冷凝的抽提试剂一直有颜色，无法抽提出岩石中的全部原油，则中间卸下蒸馏瓶，更换新的抽提试剂;如果含水量较多，超过水计量管的最大刻度，则可以通过放水阀放出部分水并收集；步骤三，记录自由水体积，折算并记录自由水质量M5;步骤四，收集所有有机相液体，低温蒸馏或挥发去抽提试剂，称量油质量，记录为M4;步骤五，将试剂抽提后分离出油和自由水的岩石样品放置在烘箱中，以105-iurc烘干，以去除束缚水，记录净岩石质量M3,根据下列公式计算束缚水量，M1=M2-M3-M4-M5,式中:Ml为束缚水质量;M2为岩石原始总质量;M3为烘干后岩石的质量;M4为岩石中油的质量；M5为岩石中自由水质量。

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