申请/专利权人：大连齐维科技发展有限公司

申请日：2019-07-30

公开（公告）日：2024-04-12

公开（公告）号：CN110273139B

主分类号：C23C16/44

分类号：C23C16/44;C30B25/02

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.12#授权;2019.11.05#实质审查的生效;2019.09.24#公开

摘要：本发明公开一种真空镀膜用高温裂解炉，包括低温蒸发区、控制阀门、高温裂解区、加热和测温组件，低温蒸发区采用双层温区炉，两炉层之间通入冷却水，低温蒸发区内部是坩埚，高温区是裂解器，坩埚和裂解器的温度由电源控制器通过对灯丝的加热来控制，固体源装载在坩埚内，真空环境下，低温蒸发区域在300℃～400℃温度下进行加热，有机物便可不经液态，直接升华，成为蒸气，蒸气通过控制阀门直接引到高温裂解区，在850℃～1000℃的温度范围内进行裂解，最后通过喷嘴喷出。本发明主要蒸发蒸气压高但容易形成团簇的物质（比如As、Se、Sb等），适用于任何高精度的薄膜生长设备，其薄膜生长速率慢，可以每秒生长一个单原子层。

主权项：1.一种真空镀膜用高温裂解炉，其特征在于：包括低温蒸发区、控制阀门、高温裂解区、加热和测温组件，所述控制阀门垂直安装在低温蒸发区下部，所述高温裂解区水平安装在低温蒸发区下部，所述低温蒸发区和高温裂解区通过控制阀门相连通，所述低温蒸发区和高温裂解区分别设有加热和测温组件；所述低温蒸发区包括安装法兰、双温区炉腔体、低温坩埚、低温灯丝，所述安装法兰与双温区炉腔体上端固定连接，所述双温区炉腔体包括腔体内筒、腔体外筒、用于连接高温裂解区的法兰一，所述腔体内筒和腔体外筒两端由上法兰和下法兰固定连接，所述法兰一通过腔体支管与双温区炉腔体连接，所述腔体内筒和腔体外筒之间形成冷却水腔，在腔体内筒、腔体外筒的上、下端设有与冷却水腔连通的进水口、出水口，所述低温坩埚设置在腔体内筒中，所述低温坩埚包括坩埚、坩埚堵板、坩埚托盘、坩埚支管、坩埚法兰、支撑柱，所述坩埚堵板与坩埚下端固定连接，所述坩埚支管上端为封闭端，封闭端中心设有通气孔，所述坩埚支管封闭端与坩埚堵板内孔紧配合，所述坩埚托盘设置在坩埚腔底并通过支架固定在坩埚支管封闭端上面，所述坩埚法兰与双温区炉腔体连接并与坩埚支管连通，所述支撑柱与下法兰固定连接，所述低温灯丝设置在腔体内筒与坩埚之间；所述控制阀门包括针阀、三通、螺旋式直线导入器，所述针阀包括针阀头、波纹管连接件一、波纹管、波纹管连接件二、阀杆，所述波纹管通过波纹管连接件一和波纹管连接件二固定阀杆上，所述阀杆一端与波纹管连接件一连接，所述针阀头与波纹管连接件一连接，针阀头尺寸与坩埚支管封闭端中心通气孔相匹配；所述针阀上部设置在坩埚支管内，针阀头对准坩埚支管封闭端通气孔，针阀阀杆穿过下法兰与所述螺旋式直线导入器连接，所述三通的直通两端分别与下法兰和螺旋式直线导入器固定连接，针阀通过螺旋式直线导入器调节控制气体的流出；所述高温裂解区包括用于连接低温蒸发区的法兰二、高温腔室屏蔽罩、喷嘴管、高温灯丝、陶瓷片、喷嘴，所述高温腔室屏蔽罩位于高温裂解区最外层，所述喷嘴管穿过腔体支管与坩埚法兰接口连通，所述高温灯丝设置在喷嘴管前半部分，高温灯丝通过若干个陶瓷片固定在高温腔室屏蔽罩上，气化出来的气体通过坩埚法兰接口传送到喷嘴管，通过高温灯丝加热，使气体进行裂解，并通过喷嘴喷出，所述喷嘴包括通气陶瓷、畸形管、通气陶瓷压盖、钽限位环，所述通气陶瓷通过通气陶瓷压盖固定，所述畸形管设置在通气陶瓷外部，所述钽限位环设置在喷嘴顶端，所述通气陶瓷上开有与水平方向成夹角R的若干个通气孔，通气孔直径d=1-2mm，夹角R=5°-15°。

全文数据：一种真空镀膜用高温裂解炉技术领域本发明涉及一种高温裂解装置，适用于蒸发蒸气压高但容易形成团簇的物质，具体涉及一种真空镀膜用高温裂解炉。背景技术裂解炉属于蒸发源的一种，主要应用于分子束外延薄膜生长。国内现有的蒸发源是通过一次加热，针对大多数物质是可以满足要求，但是对固体且蒸气压高但容易形成团簇的物质（比如As、Se、Sb等）进行蒸发时，不能将这些固体均匀的分解成分子或原子状，且达不到镀膜的要求。由于蒸发镀膜过程是在高温下进行，而现有的蒸发源在蒸发这些特殊的物质时，它的粒子运动速度不能得到更好的控制，因而导致薄膜生长速度快，精度不能得到保障，并且存在大量原料不能得到更好利用的问题。发明内容针对上述存在问题，本发明旨在设计一种能够在真空中稳定工作的裂解装置。本发明的目的通过下述技术方案来实现：一种真空镀膜用高温裂解炉，包括低温蒸发区、控制阀门、高温裂解区、加热和测温组件，所述控制阀门垂直安装在低温蒸发区下部，所述高温裂解区水平安装在低温蒸发区下部，所述低温蒸发区和高温裂解区通过控制阀门相连通，所述低温蒸发区和高温裂解区分别设有加热和测温组件；所述低温蒸发区包括安装法兰、双温区炉腔体、低温坩埚、低温灯丝，所述安装法兰与双温区炉腔体上端固定连接，所述双温区炉腔体包括腔体内筒、腔体外筒、用于连接高温裂解区的法兰一，所述腔体内筒和腔体外筒两端由上法兰和下法兰固定连接，所述法兰一通过腔体支管与双温区炉腔体连接，所述腔体内筒和腔体外筒之间形成冷却水腔，在腔体内筒、腔体外筒的上、下端设有与冷却水腔连通的进水口、出水口，所述低温坩埚设置在腔体内筒中，所述低温坩埚包括坩埚、坩埚堵板、坩埚托盘、坩埚支管、坩埚法兰、支撑柱，所述坩埚堵板与坩埚下端固定连接，所述坩埚支管上端为封闭端，封闭端中心设有通气孔，所述坩埚支管封闭端与坩埚堵板内孔紧配合，所述坩埚托盘设置在坩埚腔底并通过支架固定在坩埚支管封闭端上面，所述坩埚法兰与双温区炉腔体连接并与坩埚支管连通，所述支撑柱与下法兰固定连接，所述低温灯丝设置在腔体内筒与坩埚之间；所述控制阀门包括针阀、三通、螺旋式直线导入器，所述针阀上部设置在坩埚支管内，针阀头对准坩埚支管封闭端通气孔，针阀阀杆穿过下法兰与所述螺旋式直线导入器连接，所述三通的直通两端分别与下法兰和螺旋式直线导入器固定连接，针阀通过螺旋式直线导入器调节控制气体的流出。所述高温裂解区包括用于连接低温蒸发区的法兰二、高温腔室屏蔽罩、喷嘴管、高温灯丝、陶瓷片、喷嘴，所述高温腔室屏蔽罩位于高温裂解区最外层，所述喷嘴管穿过腔体支管与坩埚法兰接口连通，所述高温灯丝设置在喷嘴管前半部分，高温灯丝通过若干个陶瓷片固定在高温腔室屏蔽罩上，气化出来的气体通过坩埚法兰接口传送到喷嘴管，通过高温灯丝加热，使气体进行裂解，并通过喷嘴喷出。所述安装法兰包括法兰体，所述法兰体内嵌有屏蔽片，所述屏蔽片通过压紧螺钉固定在法兰体内。所述下法兰上端面上设有热屏蔽片，下法兰开有锥形孔，在锥形孔内设有锥形热屏蔽片，所述锥形热屏蔽片延伸至针阀阀杆表面。所述坩埚采用金属钛制作，其长度H=130-140mm，直径D=65-70mm。所述针阀包括针阀头、波纹管连接件一、波纹管、波纹管连接件二、阀杆，所述波纹管通过波纹管连接件一和波纹管连接件二固定阀杆上，所述阀杆一端与波纹管连接件一连接，所述针阀头与波纹管连接件一连接，针阀头尺寸与坩埚支管封闭端中心通气孔相匹配。所述喷嘴管由两段组成，一段为细喷嘴管，另一段为粗喷嘴管，细喷嘴管内设有喷嘴中心管，喷嘴中心管与坩埚法兰接口连通，高温灯丝设置在粗喷嘴管周围。所述高温腔室屏蔽罩采用钽片制作。所述喷嘴包括通气陶瓷、畸形管、通气陶瓷压盖、钽限位环，所述通气陶瓷通过通气陶瓷压盖固定，所述畸形管设置在通气陶瓷外部，所述钽限位环设置在喷嘴顶端，所述通气陶瓷上开有与水平方向成夹角R的若干个通气孔，通气孔直径d=1-2mm，夹角R=5°-15°。本发明的工作原理如下：裂解炉包括低温蒸发区和高温裂解区，两者是以控制阀门隔开，控制阀门通过气压调节来控制进入生长室气体的总量。低温蒸发区采用了双层温区炉，两炉层之间通入冷却水。低温蒸发区内部是坩埚，高温区是裂解器，坩埚和裂解器的温度都是由电源控制器通过对灯丝的加热来控制。固体源装载在坩埚内，真空环境下，低温蒸发区域在300℃～400℃温度下进行加热，有机物便可不经液态，直接升华，成为蒸气。蒸气通过控制阀门直接引到高温裂解区，在850℃～1000℃的温度范围内进行裂解，最后通过喷嘴喷出。与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：1、本发明的裂解炉采用低温蒸发区域和高温裂解区域两部分，通过低温蒸发区域能够直接将固体进行升华变成气体，然后再把气体通过控制阀门直接引到高温裂解区域，进行裂解，最终通过喷嘴喷出。薄膜生长过程是将高纯度的固态源装在裂解炉内的坩埚中，经过两次加热（第一次蒸发，第二次裂解）形成具有一定束流密度的分子或原子束，在高真空条件下喷射到衬底上，在衬底表面进行外延生长形成单品薄膜。由于生长室内部是处于超高真空状态，所以分子束在喷射到衬底前几乎是成一条直线的，分子束在衬底进行薄膜生长。2、裂解炉使用针阀实现接近瞬时的流量调节和完整的流量关断，以优化对生长流程的控制。传统源的热控制采用的是开放式，无法调节原料的速度，而且镀膜精度很低。裂解炉采用针阀来控制源的流量调节，优点是：源可以在操作温度下持续闲置，而不会耗尽炉料。针阀通过螺旋式直线导入器来控制，可以手动调节通量大小，从而实现针阀的可靠、自动化控制。3、本发明裂解完成后通过喷嘴喷出，主要用于分子束外延技术（MBE）薄膜生长，喷嘴口处设有通气陶瓷，通气陶瓷带有若干个通孔，每个通孔与水平方向成一定角度，这样设计降低分子或原子的运动速度，从而降低了薄膜生长的速率，可以每秒生长一个单原子层，这样提高薄膜生长均匀性和材料利用率。4、本发明的冷却构造是炉层内部水冷，裂解炉低温蒸发区域采用双层温区炉，两炉层之间通入冷却水。由于裂解炉在工作过程中，低温蒸发区域完全暴露在外部环境中，为保证安全问题，设置流动水冷却结构，既保证人员接触不被烫伤，又可以防止一些零部件在高温环境中被破坏。5．本发明对坩埚尺寸作了合理设计，坩埚尺寸太大，会导致炉内有机物过剩，废弃物处理不方便，坩埚尺寸过小，会导致在镀膜还没开始或者刚刚开始就将炉内的有机物被耗尽。坩埚的材料选用金属钛，可使坩埚在高温环境下稳定工作，保证坩埚不与其他有机物反应。6．能够提高裂解炉的使用时长，更彻底的炉料除气，提高生产力，降低生产成本。7．裂解炉是在真空环境中完成裂解工作，消除意外加入异质结构的情况，更好地利用原位诊断工具。本发明主要蒸发蒸气压高但容易形成团簇的物质（比如As、Se、Sb等），适用于任何高精度的薄膜生长设备，其薄膜生长速率慢，可以每秒生长一个单原子层。附图说明图1为本发明结构示意图。图2为本发明三维外形图。图3为图1中所示喷嘴处局部放大图。图4为图3所示通气陶瓷结构示意图。图5为图4的B-B剖视图。图6为图1所示安装法兰结构示意图。图7为图1所示双温区炉腔体结构示意图。图8为图1所示低温坩埚结构示意图。图9为图8的A-A剖视图。图10为图1所示针阀结构示意图。图中：1-安装法兰，2-双温区炉腔体，3-低温坩埚，4-弯通，5-低温灯丝，6-热屏蔽片，7-针阀，8-锥形热屏蔽片，9-三通，10-螺旋式直线导入器，11-电极法兰B，12-热电偶组件A，13-高温腔室屏蔽罩，14-法兰二，15-喷嘴中心管，16-支撑杆，17-细喷嘴管，18-可移动管，19-高温灯丝，20-粗喷嘴管，21-陶瓷片，22-喷嘴，23-电极法兰A，24-热电偶组件B，25-法兰体，26-屏蔽片，27-压紧螺钉，28-出水口，29-水冷堵片，30-法兰一，31-腔体支管，32-上法兰，33-进水口，34-腔体内筒，35-腔体外筒，36-法兰，37-下法兰，38-法兰压盖，39-垫片，40-法兰，41-坩埚，42-坩埚托盘，43-坩埚堵板，44-热电偶线座，45-坩埚支管，46-坩埚法兰，47-支撑柱，48-波纹管连接件一，49-波纹管，50波纹管连接件二，51-阀杆，52-针阀头，53-通气陶瓷，54-畸形管，55-通气陶瓷压盖，56-钽限位环。具体实施方式以下，参照附图说明本发明的实施例。本发明实施例的真空镀膜用高温裂解炉，其结构如图1～10所示，包括低温蒸发区、控制阀门、高温裂解区、加热和测温组件，低温蒸发区包括安装法兰1、双温区炉腔体2、低温坩埚3、低温灯丝5、热屏蔽片6，安装法兰1包括法兰体25，法兰体内嵌有屏蔽片26，屏蔽片起隔热作用，其通过压紧螺钉27固定在法兰体25内。双温区炉腔体2包括出水口28、水冷堵片29、法兰一30、腔体支管31、上法兰32、进水口33、腔体内筒34、腔体外筒35、法兰36、下法兰37、水冷堵片29，法兰一30通过腔体支管31与双温区炉腔体2连接，腔体内筒34和腔体外筒35之间形成冷却水腔，在腔体内筒、腔体外筒的上、下端设有与冷却水腔连通的进水口33、出水口28，主要控制冷却水的进出；腔体内筒34和腔体外筒35两端通过上法兰32和下法兰37固定连接，下法兰37位于双温区炉腔体2的下方，起到支撑腔体的作用；上法兰32与安装法兰1通过螺钉固定，使其封闭。低温坩埚3设置在腔体内筒34中，低温坩埚包括法兰压盖38、垫片39、法兰40、坩埚41、坩埚托盘42、坩埚堵板43、热电偶线座44、坩埚支管45、坩埚法兰46、支撑柱47，法兰压盖38与法兰40用螺钉固定，起着密封作用，法兰40与坩埚41焊接在一起；垫片39位于法兰压盖38与法兰40之间，起着密封作用；坩埚支管45上端为封闭端，封闭端中心设有通气孔，坩埚支管封闭端与坩埚堵板内孔紧配合，坩埚41内部存放裂解的材料，通过设置在腔体内筒34与坩埚41之间的低温灯丝5进行加热，低温灯丝采用的材料为钽丝。坩埚采用金属钛制作，其长度H=130mm，直径D=65mm。坩埚托盘42设置在坩埚41腔底并通过支架固定在坩埚支管45封闭端上面，防止未气化的固体涌入；坩埚堵板43与坩埚41下端固定连接，以防止坩埚41移动，起到固定作用；坩埚法兰46与法兰一30用于连接高温裂解区，坩埚法兰46与双温区炉腔体连接并与坩埚支管45连通，支撑柱47与下法兰37相连接，起固定腔体的作用。控制阀门包括针阀7、锥形热屏蔽片8、三通9、螺旋式直线导入器10，针阀7包括波纹管连接件一48、波纹管49、波纹管连接件二50、阀杆51、针阀头52；针阀上部设置在坩埚支管45内，针阀头52对准坩埚支管封闭端通气孔，针阀头尺寸与坩埚支管封闭端通气孔相匹配，阀杆51穿过下法兰37与螺旋式直线导入器10连接，三通9的直通两端分别与下法兰37和螺旋式直线导入器10固定连接，针阀7通过螺旋式直线导入器10调节控制气体的流出。高温裂解区包括高温腔室屏蔽罩13、法兰二14、喷嘴中心管15、支撑杆16、细喷嘴管17、可移动管18、高温灯丝19、粗喷嘴管20、陶瓷片21、喷嘴22；喷嘴22包括通气陶瓷53、畸形管54、通气陶瓷压盖55、钽限位环56，通气陶瓷53通过陶瓷压盖55固定，畸形管54设置在通气陶瓷外部，钽限位环56设置在喷嘴顶端，通气陶瓷上开有37个通气孔，通气孔直径d=1.5mm，每个通气孔与水平方向夹角R=10°。高温腔室屏蔽罩13用来隔热，位于高温裂解区最外层，采用钽片制作；法兰二14与法兰一30固定连接，高温灯丝19通过若干个陶瓷片21固定在高温腔室屏蔽罩13上，气化出来的气体通过坩埚法兰接口先传送到细喷嘴管再到粗喷嘴管20，通过高温灯丝19加热，使气体进行裂解，并通过喷嘴22喷出。加热和测温组件包括：热电偶组件A12和热电偶组件B24，分别测量低温加热区和高温裂解区的温度；电极法兰A23和电极法兰B11外接专用电源，分别给低温灯丝5和高温灯丝19进行加热。由于加热的温度比较高，低温灯丝5和高温灯丝19均采用钽丝做为材料。

权利要求：1.一种真空镀膜用高温裂解炉，其特征在于：包括低温蒸发区、控制阀门、高温裂解区、加热和测温组件，所述控制阀门垂直安装在低温蒸发区下部，所述高温裂解区水平安装在低温蒸发区下部，所述低温蒸发区和高温裂解区通过控制阀门相连通，所述低温蒸发区和高温裂解区分别设有加热和测温组件；所述低温蒸发区包括安装法兰、双温区炉腔体、低温坩埚、低温灯丝，所述安装法兰与双温区炉腔体上端固定连接，所述双温区炉腔体包括腔体内筒、腔体外筒、用于连接高温裂解区的法兰一，所述腔体内筒和腔体外筒两端由上法兰和下法兰固定连接，所述法兰一通过腔体支管与双温区炉腔体连接，所述腔体内筒和腔体外筒之间形成冷却水腔，在腔体内筒、腔体外筒的上、下端设有与冷却水腔连通的进水口、出水口，所述低温坩埚设置在腔体内筒中，所述低温坩埚包括坩埚、坩埚堵板、坩埚托盘、坩埚支管、坩埚法兰、支撑柱，所述坩埚堵板与坩埚下端固定连接，所述坩埚支管上端为封闭端，封闭端中心设有通气孔，所述坩埚支管封闭端与坩埚堵板内孔紧配合，所述坩埚托盘设置在坩埚腔底并通过支架固定在坩埚支管封闭端上面，所述坩埚法兰与双温区炉腔体连接并与坩埚支管连通，所述支撑柱与下法兰固定连接，所述低温灯丝设置在腔体内筒与坩埚之间；所述控制阀门包括针阀、三通、螺旋式直线导入器，所述针阀上部设置在坩埚支管内，针阀头对准坩埚支管封闭端通气孔，针阀阀杆穿过下法兰与所述螺旋式直线导入器连接，所述三通的直通两端分别与下法兰和螺旋式直线导入器固定连接，针阀通过螺旋式直线导入器调节控制气体的流出；所述高温裂解区包括用于连接低温蒸发区的法兰二、高温腔室屏蔽罩、喷嘴管、高温灯丝、陶瓷片、喷嘴，所述高温腔室屏蔽罩位于高温裂解区最外层，所述喷嘴管穿过腔体支管与坩埚法兰接口连通，所述高温灯丝设置在喷嘴管前半部分，高温灯丝通过若干个陶瓷片固定在高温腔室屏蔽罩上，气化出来的气体通过坩埚法兰接口传送到喷嘴管，通过高温灯丝加热，使气体进行裂解，并通过喷嘴喷出。2.根据权利要求1所述的一种真空镀膜用高温裂解炉，其特征在于，所述安装法兰包括法兰体，所述法兰体内嵌有屏蔽片，所述屏蔽片通过压紧螺钉固定在法兰体内。3.根据权利要求1所述的一种真空镀膜用高温裂解炉，其特征在于，所述下法兰上端面上设有热屏蔽片，下法兰开有锥形孔，在锥形孔内设有锥形热屏蔽片，所述锥形热屏蔽片延伸至针阀阀杆表面。4.根据权利要求1所述的一种真空镀膜用高温裂解炉，其特征在于，所述坩埚采用金属钛制作，其长度H=130-140mm，直径D=65-70mm。5.根据权利要求1所述的一种真空镀膜用高温裂解炉，其特征在于，所述针阀包括针阀头、波纹管连接件一、波纹管、波纹管连接件二、阀杆，所述波纹管通过波纹管连接件一和波纹管连接件二固定阀杆上，所述阀杆一端与波纹管连接件一连接，所述针阀头与波纹管连接件一连接，针阀头尺寸与坩埚支管封闭端中心通气孔相匹配。6.根据权利要求1所述的一种真空镀膜用高温裂解炉，其特征在于，所述喷嘴管由两段组成，一段为细喷嘴管，另一段为粗喷嘴管，细喷嘴管内设有喷嘴中心管，喷嘴中心管与坩埚法兰接口连通，高温灯丝设置在粗喷嘴管周围。7.根据权利要求1所述的一种真空镀膜用高温裂解炉，其特征在于，所述高温腔室屏蔽罩采用钽片制作。8.根据权利要求1所述的一种真空镀膜用高温裂解炉，其特征在于，所述喷嘴包括通气陶瓷、畸形管、通气陶瓷压盖、钽限位环，所述通气陶瓷通过通气陶瓷压盖固定，所述畸形管设置在通气陶瓷外部，所述钽限位环设置在喷嘴顶端，所述通气陶瓷上开有与水平方向成夹角R的若干个通气孔，通气孔直径d=1-2mm，夹角R=5°-15°。

百度查询： 大连齐维科技发展有限公司 一种真空镀膜用高温裂解炉

免责声明
1、本报告根据公开、合法渠道获得相关数据和信息，力求客观、公正，但并不保证数据的最终完整性和准确性。
2、报告中的分析和结论仅反映本公司于发布本报告当日的职业理解，仅供参考使用，不能作为本公司承担任何法律责任的依据或者凭证。

阅读全文 双屏查看 官方信息 专利公告 收藏专利 下载PDF 下载WORD