申请/专利权人：湖南师范大学

申请日：2020-12-08

公开（公告）日：2024-04-23

公开（公告）号：CN112436130B

主分类号：H01M4/36

分类号：H01M4/36;H01M4/38;H01M4/583;H01M10/0525

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.23#授权;2021.03.19#实质审查的生效;2021.03.02#公开

摘要：本发明公开了一种碱液辅助可控制备yolk‑shell型硅碳复合负极的新方法，拟解决的技术问题是可控制备硅碳yolk‑shell结构。本发明所述制备方法包括三步：（1）碱液处理硅粉，在其表面构建厚度可控的氧化硅层；（2）将（1）所得产物包覆有机质碳层，得到硅氧化硅碳材料；（3）用稀HF溶解（2）中产物的氧化硅过渡层，得到yolk‑shell型硅碳复合材料。本发明创新点主要是yolk‑shell结构的可控制备，如一次硅颗粒的直径可控可调，有机质碳层的厚度、掺杂、石墨化程度、电导率等物性可控可调，硅碳间的空隙可控可调。整体而言，该发明所述技术涉及原料易得、操作便捷、易于推广应用。

主权项：1.一种碱液辅助可控制备yolk-shell型硅碳复合负极材料的可控合成方法，其特征在于，所述负极材料为yolk-shell结构，其中最内为尺寸100-250nm的硅核，最外层为厚度20-30nm碳层，碳层与硅核之间为尺寸10-30nm的空隙层；所述可控合成方法包括以下步骤：1碱液预处理硅粉将纯水与甲醇、乙醇、乙二醇、异丙醇、丙三醇中的一种或几种混合得分散溶液，加入硅粉形成一定固液比的硅原料液，滴加碱溶液，保持一定温度并搅拌0.5～5h，抽滤并用纯水与乙醇洗涤，经干燥得到硅氧化硅粉体，备用；步骤1中的硅粉混合溶液的硅与碱液的固液比为0.01～100g200mL；步骤1中使用的碱包括氢氧化钠、氢氧化锂、氢氧化钾中的一种或几种，碱液浓度为0.001～10g.L-1，每100mL硅原料液加入碱液的量为0.1～100mL，反应温度为20～60℃；2硅氧化硅碳复合结构的合成将步骤1中合成的硅氧化硅粉体与有机碳源混合，加入纯水，超声分散得混合液，将混合液进行水热处理，其产物用去离子水与无水乙醇洗涤，烘干，再放入管式炉，在保护气氛下高温退火，得到硅氧化硅碳粉体；步骤2中所用碳源包括葡萄糖、柠檬酸、果糖、蔗糖、木薯原淀粉、小麦原淀粉、玉米原淀粉、可溶性淀粉、工业变性淀粉中的一种或几种混合物；步骤2中，硅氧化硅粉体与有机碳源质量比为100:1～1:50，有机碳源与水的固液比为0.01～50g100mL；步骤2中，水热温度为100～200℃，时间4～12h；步骤2中，退火气氛为氩气、氢气、氮气中一种或几种，单一气体纯度≥99％；退火温度700～1000℃，退火时间为2～8h；3yolk-shell结构硅碳复合材料合成将步骤2中得到的硅氧化硅碳粉体按一定固液比投入稀HF溶液中，搅拌0.5～5h，抽滤并用纯水洗至中性，再用无水乙醇洗涤，烘干，最终得到yolk-shell结构硅碳复合负极材料；步骤3中，硅粉混合溶液固液比为0.01～100g200mL；步骤3中，所用HF溶液浓度为0.004～40％。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 湖南师范大学 一种yolk-shell型硅/碳复合负极材料的可控合成方法

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