申请/专利权人：济南大学

申请日：2024-01-22

公开（公告）日：2024-04-16

公开（公告）号：CN117890350A

主分类号：G01N21/65

分类号：G01N21/65;C25D3/46;C25D5/00;C25D7/00;C08G83/00

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.05.03#实质审查的生效;2024.04.16#公开

摘要：本发明涉及了一种具有协同增强策略的金银合金‑金属有机框架材料纸基SERS传感器，用于食品中残留西维因的高灵敏度、高选择性分析。利用丝网印刷技术在纸芯片上印刷碳电极，并采用原位生长法，在纸基上原位生长了具有大比表面积和高孔隙率的金属有机框架材料ZIF‑8。在ZIF‑8层上通过电沉积修饰一层粗糙的银。然后在芯片上合成仿生抗体聚合物。之后，在仿生抗体上修饰具有丰富“热点”的Au@Ag核壳材料。两层贵金属材料共同作用，构建了协同增强的纸基SERS传感器，实现食品中西维因的快速检测。这种协同增强的纸基SERS传感器材料环保，易于降解，成本较低，可大规模批量制备，且具有较好的选择性和较高的灵敏度，在农药残留的现场检测方面具有良好的应用前景。

主权项：1.一种金银合金-金属有机框架材料的纸基表面增强拉曼传感器的制备及其在西维因检测中的应用，其特征是，包括如下步骤：（1）利用硼氢化钠还原法合成金种子溶液，通过种子介导法利用金种子溶液合成金纳米颗粒，再通过抗坏血酸还原硝酸银在金纳米颗粒上包裹了一层银壳，得到Au@Ag核壳结构，以备后续使用；步骤（1）中制备Au@Ag的抗坏血酸与硝酸银的摩尔比为4:1，mol:mol；反应时间为12h；（2）设计由疏水区和亲水区构成的纸芯片模型，并在纸芯片模型上利用丝网印刷技术印刷一层导电石墨油墨，干燥后形成导电碳基底，赋予纸芯片模型导电性，并将得到的纸芯片模型切割成单个纸芯片；（3）在芯片的亲水区域依次滴加2-甲基咪唑溶液和硝酸锌溶液，原位合成ZIF-8，得到ZIF-8修饰的纸芯片；步骤（3）所述的2-甲基咪唑的浓度为1.3molL，硝酸锌的浓度为20mmolL，2-甲基咪唑溶液的用量为50μL，硝酸锌溶液的用量为50μL，反应温度为25℃，反应时间为24h；（4）在步骤（3）得到的纸芯片上通过电化学沉积在ZIF-8外层修饰一层粗糙的金属银；步骤（4）中硝酸银的浓度为0.1molL，工作电压为-0.10V，作用时间为5min；（5）将西维因和甲基丙烯酸溶于乙醇中，加入乙二醇二甲基丙烯酸酯、甲苯、苯乙烯和安息香乙醚，通氮气除氧；步骤（5）中西维因的物质的量为0.1mmol，甲基丙烯酸的物质的量为0.4mmol，乙醇的体积为1.4mL，乙二醇二甲基丙烯酸酯的体积为0.15mL，甲苯体积为8mL，苯乙烯的体积为8mL，安息香乙醚的物质的量为0.03mmol，通氮气的时间为5min；（6）将步骤（5）得到的溶液滴在步骤（4）得到的纸芯片上，在通氮气的条件下，用紫外灯在254nm光照下聚合，进行纸芯片上的西维因仿生抗体聚合物的制备，用甲醇和乙酸的混合溶液对仿生抗体进行模板分子的去除，将样品溶液滴加到所得的纸芯片上，吸附一定时间后，冲洗未吸附样品；步骤（6）中聚合时间范围为3h，甲醇和乙酸的体积比9:1，mL:mL，吸附样品的体积为100μL；吸附时间为200s；（7）将步骤（1）得到的材料修饰在吸附目标分析物的芯片上，与粗糙银层共同作用，形成夹心结构的协同增强的纸基SERS芯片；（8）利用拉曼光谱仪在532nm激光激发下对芯片上西维因的拉曼信号进行测试，绘制拉曼强度对西维因浓度的标准曲线，实现实际样品中西维因浓度的测定。

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权利要求：

百度查询： 济南大学 一种金银合金-金属有机框架纸基拉曼传感器制备及其在西维因检测中的应用

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