申请/专利权人：万华化学集团股份有限公司

申请日：2023-12-15

公开（公告）日：2024-04-16

公开（公告）号：CN117886672A

主分类号：C07C37/00

分类号：C07C37/00;C07C37/84;C07C37/68;C07C39/367

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.05.03#实质审查的生效;2024.04.16#公开

摘要：本发明提供一种异胡薄荷醇制备过程中催化剂中二芳基苯酚配体的连续回收工艺，包括：1在酚铝配合物的催化下，香茅醛经环化反应制备异胡薄荷醇；2环化反应液经脱溶剂塔脱除溶剂，塔顶得到环化反应溶剂，塔釜得到环化反应液，环化反应液经回收得到异胡薄荷醇，塔釜得到异胡薄荷醇精馏残液；3将精馏残液与碱液、结晶溶剂在碱液洗涤釜内连续洗涤，碱洗混合液在聚结分离器内分离后得到有机相溶液和水相溶液；4有机相溶液经结晶后的溶液在离心机内进行离心，得到二芳基苯酚配体的粗品和配体结晶滤液；5粗品经洗涤后进行干燥，得到精制品。本发明回收工艺降低了生产薄荷醇的生产成本，也降低了生产过程中工艺废物的产生。

主权项：1.一种异胡薄荷醇制备过程中催化剂中二芳基苯酚配体的连续回收工艺，其特征在于，所述连续回收工艺包括：1在酚铝配合物的催化作用下，香茅醛经环化反应制备得到异胡薄荷醇；其中，所述酚铝配合物由二芳基苯酚配体与烷基铝化合物制备而成；2环化反应液经脱溶剂塔脱除溶剂，塔顶得到环化反应溶剂，塔釜得到脱溶剂后的环化反应液，所述脱溶剂后的环化反应液经回收塔回收部分异胡薄荷醇后，塔釜得到含有催化剂的异胡薄荷醇精馏残液；3将所述异胡薄荷醇精馏残液与碱液、结晶溶剂在碱液洗涤釜内混合后连续洗涤，所得碱洗混合液在聚结分离器内分离后得到有机相溶液和水相溶液；4所述有机相溶液进入连续结晶釜内进行预结晶，预结晶后有机相溶液继续进入所述连续结晶釜内进行连续结晶，结晶后的溶液连续向离心机输入并进行间歇式离心，得到所述二芳基苯酚配体的粗品和配体结晶滤液；5所述二芳基苯酚配体粗品经多次洗涤后进入干燥器中干燥，得到二芳基苯酚配体的精制品；所述配体结晶滤液经脱结晶溶剂塔脱溶剂后，在塔顶回收结晶溶剂，塔釜得到的废液中的一部分回用至脱溶剂后的环化反应液中，另一部分作为废液收集外排。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 万华化学集团股份有限公司 一种异胡薄荷醇制备过程中催化剂中二芳基苯酚配体的连续回收工艺

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