申请/专利权人:河北美星化工有限公司
申请日:2021-12-28
公开(公告)日:2024-04-19
公开(公告)号:CN114262263B
主分类号:C07C39/27
分类号:C07C39/27;C07C37/055;C07F7/18
优先权:
专利状态码:有效-授权
法律状态:2024.04.19#授权;2022.04.19#实质审查的生效;2022.04.01#公开
摘要:本发明公开了一种4‑碘苯酚的制备方法,包括如下步骤:在N‑烷基咪唑的作用下,苯酚与硅烷化试剂进行硅醚化反应;所述硅醚化反应结束后,加入三价铁盐和碘单质进行碘化反应;所述碘化反应结束后,水解,后处理,即得所述4‑碘苯酚。本发明提供的4‑碘苯酚的制备方法为一锅法,反应原料易得,整个过程均没有使用有机溶剂,对环境友好,绿色环保,且原料利用率高,产率高,各步骤的操作条件温和,利于工业化生产。
主权项:1.一种4-碘苯酚的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:在N-烷基咪唑的作用下,苯酚与硅烷化试剂进行硅醚化反应;所述硅醚化反应结束后,直接加入三价铁盐和碘单质进行碘化反应;所述碘化反应结束后,水解,后处理,即得所述4-碘苯酚;其中,所述苯酚、所述硅烷化试剂与所述N-烷基咪唑的摩尔比为1:1-1.1:1-1.2,所述硅醚化反应的温度为0-50℃,所述苯酚、所述碘单质与所述三价铁盐的摩尔比为1:0.5-0.55:0.35-0.5,所述碘化反应的温度为20-50℃,所述三价铁盐与所述水解步骤中加入水的质量体积比为1g:3-5mL,所述水解步骤的温度为20-50℃,所述水解反应时间为20-100min,所述硅烷化试剂为三甲基氯硅烷、三乙基氯硅烷、叔丁基二甲基氯硅烷、苯基二甲基氯硅烷和三异丙基氯硅烷中的至少一种,所述N-烷基咪唑为N-甲基咪唑、N-乙基咪唑和N-丁基咪唑中的至少一种,所述三价铁盐为无水三氯化铁、无水硫酸铁、无水硝酸铁和无水磷酸铁中的至少一种。
全文数据:
权利要求:
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