申请/专利权人：河北明吉化工科技有限公司

申请日：2020-08-28

公开（公告）日：2024-04-16

公开（公告）号：CN114105968B

主分类号：C07D413/14

分类号：C07D413/14

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.16#授权;2022.03.18#实质审查的生效;2022.03.01#公开

摘要：本发明提供一种去除特地唑胺钯残留的方法。所述去除特地唑胺钯残留的方法包括以下步骤：S1原料的配备：制备特地唑胺粗品；S2溶解：将S1中制备的特地唑胺粗品加入到良性溶剂中进行加热溶解；S3在S2中的溶解液中依次加入酸性试剂和活性炭，对混合溶剂进行加热的同时搅拌处理；S4对S3中搅拌处理后的溶液进行趁热过滤；S5将S4中过滤后的滤液加入至不良溶剂中，搅拌析晶；S6将S5中搅拌后的溶液进行冷却搅拌后过滤。本发明提供的去除特地唑胺钯残留的方法具有发明工艺简便，能有效降低中间体特地唑胺钯残留含量，试剂价廉易得，不引入额外杂质，适合工业化生产。利用本发明工艺得到的特地唑胺制备磷酸特地唑胺，纯度高、钯残留低。

主权项：1.一种去除特地唑胺钯残留的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1原料的配备：制备特地唑胺粗品；S2溶解：将S1中制备的特地唑胺粗品加入到良性溶剂中进行加热溶解；S3在S2中的溶解液中依次加入酸性试剂和活性炭，对混合溶剂进行加热的同时搅拌处理；S4对S3中搅拌处理后的溶液进行趁热过滤；S5将S4中过滤后的滤液中加入至不良溶剂中，搅拌析晶；S6将S5中搅拌后的溶液进行冷却搅拌后过滤，过滤后的滤饼用溶剂进行淋洗；S7将S6中淋洗后的滤饼进行真空干燥，获得特地唑胺；所述S2中良性溶剂为N，N-二甲基甲酰胺，良性溶剂用量为5-30倍；所述S3中的酸性试剂为盐酸，用量为0.5-1.5当量；所述S5中的不良溶剂为水，不良溶剂用量为N，N-二甲基甲酰胺的1-3倍；所述S6中的淋洗溶剂为四氢呋喃。

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权利要求：

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