申请/专利权人：河北威远生物化工有限公司

申请日：2022-12-09

公开（公告）日：2024-04-16

公开（公告）号：CN116082270B

主分类号：C07D271/113

分类号：C07D271/113

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.16#授权;2023.05.26#实质审查的生效;2023.05.09#公开

摘要：本发明涉及有机合成领域，具体提供一种2,3‑二氢‑5‑甲基‑2‑氧‑1,3,4‑噁二唑‑3‑丙酮的制备方法。本发明通过将环合反应和烷化反应结合，利用特定的溶剂将中间体5‑甲基‑1,3,4‑噁二唑酮的溶解度大大提高，只需要一步反应就可得到2,3‑二氢‑5‑甲基‑2‑氧‑1,3,4‑噁二唑‑3‑丙酮，克服了中间体5‑甲基‑1,3,4‑噁二唑酮溶解度较差，导致反应过程中需要重新更换溶剂，工艺流程繁琐，工艺成本较大的问题，大大提高了2,3‑二氢‑5‑甲基‑2‑氧‑1,3,4‑噁二唑‑3‑丙酮的生产效率，适合工业化大批量生产。

主权项：1.一种2,3-二氢-5-甲基-2-氧-1,3,4-噁二唑-3-丙酮的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：将固体光气、乙酰肼和缚酸剂A加入酯类溶剂中，反应，得到5-甲基-1,3,4-噁二唑酮反应液；然后向所述5-甲基-1,3,4-噁二唑酮反应液中加入缚酸剂B、相转移催化剂和氯丙酮，升温反应，得到2,3-二氢-5-甲基-2-氧-1,3,4-噁二唑-3-丙酮；其中，所述酯类溶剂为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯或乙酸乙酯中的一种或多种；所述乙酰肼、固体光气和氯丙酮的摩尔比为1:0.33-0.35:1-1.1；所述固体光气与酯类溶剂的质量比为1:5-10；所述缚酸剂A为碳酸钠或碳酸氢钠中的至少一种；所述缚酸剂B为碳酸钠、碳酸氢钠、醋酸钠、醋酸钾、碳酸钾或三乙胺中的至少一种；所述相转移催化剂为四丁基溴化铵、四丁基碘化铵或四丁基氯化铵中的一种或两种；所述相转移催化剂的加入量为乙酰肼质量的0.8％-3.0％；所述乙酰肼与缚酸剂A的摩尔比为1:0.9-2.5；所述乙酰肼与缚酸剂B的摩尔比为1:1.0-3.0；生成所述5-甲基-1,3,4-噁二唑酮反应液的具体过程如下：将固体光气和乙酰肼分别加入酯类溶剂中，混合均匀，得固体光气溶液和乙酰肼溶液；将缚酸剂A加入乙酰肼溶液，然后向其中滴加固体光气溶液，滴加结束后升温至25-30℃反应0.5-2h，再升温至45-55℃，反应2-4h，得5-甲基-1,3,4-噁二唑酮反应液；所述升温反应的温度为70-90℃，反应时间为6-10h。

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