申请/专利权人：未名环境分子诊断(常熟)有限公司

申请日：2024-01-10

公开（公告）日：2024-04-16

公开（公告）号：CN117554532B

主分类号：G01N30/02

分类号：G01N30/02

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.16#授权;2024.03.01#实质审查的生效;2024.02.13#公开

摘要：本发明公开了一种西布曲明检测方法，其技术方案要点是：包括以下步骤：S1、待测样品准备；S2、质控样与空白样准备；S3、活化固相萃取柱；S4、加载上样；S5、洗脱氮吹：将阀门全部打开，用4mL5%的甲醇氨对萃取柱进行洗脱至试管中，结束后，用泵抽几秒，进行氮吹，吹至近干；S6、样品复溶上机；S7、标准曲线制备；S8、采用色谱仪进行检测。本发明克服了传统污水中违禁药物检测方法无法精准检测西布曲明的缺陷，并且本发明克服了传统方法检出限高、误判率高的缺点。本方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业污水中西布曲明的测定。

主权项：1.一种西布曲明检测方法，其特征在于：包括以下步骤：S1、待测样品准备：将收集的50mL水样小瓶中加入1-2滴盐酸，将50μL的西布曲明内标溶液静置5min备用，样品如需解冻，提前一天进行解冻准备；S2、质控样与空白样准备：准备纯水空白一份50mL、纯水加标以及基质加标各一组：将该批样品设置两个平行样，将所有质控样与空白样同待测样品加酸至pH为1.5-2.5，加入50μL的西布曲明内标溶液静置5min备用，与待测样进行相同的前处理；S3、活化固相萃取柱：将固相萃取柱装于控制阀上，打开阀门，依次加入3mL甲醇，3mL纯水以及3mL水进行活化，液体自然滴下，柱面保留少量液体，关闭阀门，依次装载转接头、1μm玻璃纤维过滤器以及50mL注射器针筒；S4、加载上样：加入准备好的50mL酸性样品，打开真空泵，确认密闭不漏气，缓慢打开阀门，控制流速为1mLmin，2秒一滴，如在过程中因滤膜堵塞流速下降，加大通口，或更换滤膜保持流速，加载完成后，保证柱子湿润，打开阀门，负压下加入2mL2%甲酸水和2mL甲醇淋洗，直至抽干；S5、洗脱氮吹：将阀门全部打开，用4mL5%的甲醇氨对萃取柱进行洗脱至试管中，结束后，用泵抽几秒，进行氮吹，吹至近干；S6、样品复溶上机：完成氮吹后，从每个样品中加入0.5mL50%的甲醇水溶液进行复溶涡旋，用注射器吸入后经过0.22μm玻璃纤维过滤器，按顺序排放至进样盘中，等待进样；S7、标准曲线制备：使用100ppb的西布曲明标准使用液配制0.51251020ppb6个浓度梯度的标准样品，绘制标准曲线；S8、采用色谱仪进行检测：采用的仪器为ABSCIEX6500；色谱柱为EC-C18，尺寸为100mm×2.1mm,2.7μm；液相梯度为：0.0-0.5min、90%A；0.5-5.0min、90-10%A；5.0-5.8min、10%A；5.8-5.9min、10-90%A；5.9-8.0min、90%A；流速为0.4mLmin；柱温为40°C。

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