申请/专利权人：南京工业大学;南京同凯兆业生物技术有限责任公司

申请日：2022-10-18

公开（公告）日：2024-04-16

公开（公告）号：CN115536710B

主分类号：C07H1/06

分类号：C07H1/06;C07H19/067

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.16#授权;2023.01.20#实质审查的生效;2022.12.30#公开

摘要：本发明公开了一种高品质胞苷硫酸盐晶体的制备方法，将胞苷粗品加水溶解，加入硫酸溶液调节pH＝1.0～2.5，过滤，得到滤液；将滤液加入至结晶器中，搅拌，采用降温+溶析耦合结晶方式得到胞苷硫酸盐晶浆；将胞苷硫酸盐晶浆抽滤，冲洗、取固体部分干燥，得到白色结晶性胞苷硫酸盐固体。本发明通过调控体系的pH及溶剂协同作用对胞苷硫酸盐晶体成核和生长过程产生影响，采用降温耦合特定反溶剂结晶制备高品质胞苷硫酸盐晶体产品。本发明所制备的胞苷硫酸盐具有纯度高、晶体粒度大、流动性好等特性，显著提升了产品品质。

主权项：1.一种高品质胞苷硫酸盐晶体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）将胞苷粗品加水溶解，加入硫酸溶液调节pH值，搅拌混匀，抽滤，得到滤液；（2）将步骤（1）得到的滤液倒入结晶器，搅拌，设置第一温度后向体系中加入无水乙醇-异丙醇二元溶剂；第一次降温至第二温度后向体系中加入胞苷硫酸盐晶种，维持第二温度养晶；第二次降温至第三温度后向体系中加入无水乙醇，维持第三温度析出晶体；（3）将步骤（2）析出晶体的体系进行抽滤，冲洗，取固体部分干燥，即得；步骤（1）中，所述的硫酸溶液中，硫酸的浓度为5~8molL；所述的pH值，范围为1.0~2.5；步骤（2）中，第一温度为50~60℃，第二温度为40~45℃，第三温度为9.5~10.5℃；二次降温，降温速率为0.2~0.5℃min；步骤（2）中，所述的无水乙醇-异丙醇二元溶剂中无水乙醇与异丙醇的体积比为2：1；所述的无水乙醇-异丙醇二元溶剂与所述的滤液的体积比为0.1~0.2：1；步骤（2）中，所述的胞苷硫酸盐晶种用量为胞苷粗品质量的0.1％~0.4％；步骤（2）中，所述的无水乙醇与所述的滤液的体积比为1~2：1。

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权利要求：

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