申请/专利权人：杭州医学院

申请日：2021-08-31

公开（公告）日：2024-04-16

公开（公告）号：CN113683496B

主分类号：C07C45/64

分类号：C07C45/64;C07C49/84;C07C68/00;C07C69/96;C07C37/00;C07C39/10;C07C45/46;C07C49/825;C07C45/45;C07C47/565;C07C45/68

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.16#授权;2021.12.10#实质审查的生效;2021.11.23#公开

摘要：本发明公开了一种仙鹤草酚B及其中间体伪绵马酚的合成方法。所述伪绵马酚的合成方法，包括步骤E、步骤F和步骤G。本发明提供的仙鹤草酚B的合成方法，是以上述方法合成的伪绵马酚为原料，依次经步骤H、步骤J制备得到，或者是以上述方法合成的伪绵马酚为原料，经步骤I制备得到。本发明在步骤E中利用了与酚羟基同样反应良好的新型氨基保护试剂作为保护试剂，选择性保护中间体分子片段a合成过程中各中间体的酚羟基，减少了使用试剂种类并避免了使用毒性试剂如苄基氯等，且上保护基团反应迅速、产率较高、脱保护简单，易于操作。

主权项：1.一种式b所示的伪绵马酚的合成方法，包括如下步骤：步骤E：在有机溶剂中以碱A催化，利用位阻型保护试剂选择性保护化合物3苯环上4号位及6号位的酚羟基，控制反应温度为30-50℃，反应时间为5-10h，得化合物4；所述位阻型保护试剂为碳酸酐二叔丁酯；所述有机溶剂为二氯甲烷，所述碱A为4-二甲氨基吡啶；其中投料摩尔比化合物3：位阻型保护试剂＝1:2.1～2.5；步骤F：在碱B存在下，利用甲基化试剂实现化合物4的酚羟基的甲基化，得到化合物5；步骤F在溶剂中进行，所述的溶剂为DMF、丙酮或二氯甲烷，所述的溶剂用量为1mmol化合物4加入5～10ml溶剂；所述碱B为碳酸钠、碳酸氢钠或碳酸钾，投料摩尔比为化合物4：碱B＝1:2～4；所述甲基化试剂为硫酸二甲酯，投料摩尔比为化合物4：甲基化试剂＝1:1.2～2；控制反应温度为30-40℃，反应时间为15-20h；步骤G：在酸作用下实现化合物5的酚羟基的脱保护，得到化合物b，即伪绵马酚；步骤G中，所述酸为盐酸，投料摩尔比为化合物5：酸＝1:3～5；步骤G在溶剂中进行，所述的溶剂为乙酸乙酯、二氧六环或二氯甲烷，所述溶剂用量为1mmol化合物5加入2-5ml溶剂；控制反应温度为40-50℃，反应时间为3-5h；

全文数据：

权利要求：

百度查询： 杭州医学院 一种仙鹤草酚B及其中间体伪绵马酚的合成方法

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