申请/专利权人：济南悟通生物科技有限公司

申请日：2024-02-04

公开（公告）日：2024-04-16

公开（公告）号：CN117683006B

主分类号：C07D307/60

分类号：C07D307/60;C07D307/56;C07C67/343;C07C69/675

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.16#授权;2024.03.29#实质审查的生效;2024.03.12#公开

摘要：本发明公开了一种2,5‑二甲基‑4‑羟基‑32H‑呋喃酮的制备方法，属于香料及医药中间体领域。本发明以乙醛酸甲酯为原料，乙醛酸甲酯偶联反应生成中间体Ⅱ，中间体Ⅱ环合生成中间体Ⅲ，中间体Ⅲ经原位甲基化得2,5‑二甲基‑4‑羟基‑32H‑呋喃酮。中间体Ⅱ、中间体Ⅲ的结构式为：。本发明所得中间体Ⅱ在35℃下放置60天后，中间体Ⅱ气相含量基本未发生变化，可见本发明的中间体Ⅱ的稳定性优于以丙酮醛为原料合成的中间体，且产率（94%）也远高于以丙酮醛为原料合成的中间体的产率，解决了以丙酮醛为原料得到的苏式己二酮中间体存在的不易萃取、稳定性差的问题。

主权项：1.一种2,5-二甲基-4-羟基-32H-呋喃酮的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：乙醛酸甲酯在溶液体系中，在偶联剂作用下发生Pinacol偶联反应，反应完毕后，得到中间体Ⅱ；所述Pinacol偶联反应包括如下步骤：将乙醛酸甲酯、酸和水混合并搅拌，控制反应温度在30-40℃，保护性气氛下，加入锌粉，投料完毕后，保温反应，反应结束后，得到中间体Ⅱ；中间体Ⅱ进行环化反应，得到中间体Ⅲ；所述环化反应包括如下步骤：向中间体Ⅱ中加入水，再加入碱溶液，加入碱溶液以控制反应体系的pH为7-10，在保护性气氛下，50-80℃反应，反应结束后，得到中间体Ⅲ；在镍催化剂、1,3-二环己基咪唑四氟硼酸盐、叔丁醇钠和有机溶剂存在的条件下，在保护性气氛中，中间体Ⅲ与三甲基铝反应，经原位甲基化得到2,5-二甲基-4-羟基-32H-呋喃酮；所述镍催化剂为双1,5-环辛二烯镍；所述中间体Ⅱ、中间体Ⅲ的结构式如下：

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