申请/专利权人：天津科技大学

申请日：2024-01-12

公开（公告）日：2024-04-19

公开（公告）号：CN117902976A

主分类号：C07C51/43

分类号：C07C51/43;C07C51/42;C07C63/04;C07C51/44

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.05.07#实质审查的生效;2024.04.19#公开

摘要：本发明涉及一种耦合动态熔融结晶制备高纯对甲基苯甲酸的方法，将质量百分含量≥50％的对甲基苯甲酸原料加入悬浮熔融结晶器内，升温至物料全部熔化成液态，使结晶器内物料按照0.2～10℃h降温或者控制传热温差在5℃以内，结晶终温为70‑110℃进行固液分离，固相经熔化后，加入层式熔融结晶器内进行降温，未结晶之前，降温速率＞5℃h；到晶体析出时所对应温度前2℃，控制降温速率为1‑5℃h，降温至160‑175℃，恒温0.5h；对结晶器内的晶体进行升温发汗，升温速率为1‑8℃h；升温至175‑182℃，恒温0.5h；对结晶器内的晶体进行升温到182℃以上至物料全部熔化后作为产品，最终产品中对甲基苯甲酸的质量百分含量≥99.7％。

主权项：1.一种耦合动态熔融结晶制备高纯对甲基苯甲酸的方法，其特征在于：具体包括以下步骤：1悬浮熔融结晶：将质量百分含量≥50％的对甲基苯甲酸原料加入悬浮熔融结晶器内，升温至130～182℃至物料全部熔化成液态，使结晶器内物料按照0.2～10℃h降温或者控制传热温差在5℃以内，悬浮结晶器内固含量控制在5～25％，结晶终温为70-110℃；2过滤：进行固液分离，固相作为步骤3原料；3层式熔融结晶：步骤2得到的固相经熔化后，加入层式熔融结晶器内进行降温，未结晶之前，降温速率＞5℃h；到晶体析出时所对应温度前2℃，控制降温速率为1-5℃h，降温至160-175℃，恒温0.5h；对结晶器内的晶体进行升温发汗，升温速率为1-8℃h；升温至175-182℃，恒温0.5h；对结晶器内的晶体进行升温到182℃以上至物料全部熔化后作为产品，最终产品中对甲基苯甲酸的质量百分含量≥99.7％。

全文数据：

权利要求：

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