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【发明公布】一种磷酸三辛酯的合成方法_三峡大学_202311712536.1 

申请/专利权人:三峡大学

申请日:2023-12-13

公开(公告)日:2024-04-19

公开(公告)号:CN117903193A

主分类号:C07F9/11

分类号:C07F9/11

优先权:

专利状态码:在审-实质审查的生效

法律状态:2024.05.07#实质审查的生效;2024.04.19#公开

摘要:本发明改进了已有的合成磷酸三辛酯的工艺过程,提出了几种高效的有机金属催化剂,与传统的无机金属催化剂相比,有机金属催化剂的加入量更小、催化效果更佳,使得反应更加迅速、生成副产物更少、最终产率更高。此外,本发明采用梯度抽真空的方式在减少原料损失的同时使反应产生HCl能够及时抽出,并在最后阶段采用短时间通氨气的方法除去溶液中未被抽走的HCl,促进酯化反应向生成磷酸三辛酯的方向进行,增大了反应的进行程度,进而增加了磷酸三辛酯的收率。本发明操作简单易行,反应时间短,反应的原子经济性高,更具产品质量优势,与全程通氨气缚酸相比降低了生产成本,有良好的工业化生产前景。

主权项:1.一种磷酸三辛酯的合成方法,包括以下步骤:(1)将三氯氧磷加入2-乙基己醇,在催化剂条件下,先在40±5℃、-0.04~-0.1MPa下反应后升温到70-90℃继续反应,反应完成后关闭真空条件,在70-90℃下通氨气,对反应底物水洗脱NH4Cl得到粗酯;(2)粗酯经过碱性溶液中和得到有机相、水洗、负压蒸馏得到高纯度磷酸三辛酯。

全文数据:

权利要求:

百度查询: 三峡大学 一种磷酸三辛酯的合成方法

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