申请/专利权人：杭州医学院

申请日：2022-07-15

公开（公告）日：2024-04-19

公开（公告）号：CN115160394B

主分类号：C07J1/00

分类号：C07J1/00;C07J41/00;C07J75/00

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.19#授权;2022.10.28#实质审查的生效;2022.10.11#公开

摘要：本发明公开了一种从黑鳗藤中制备肉珊瑚苷元的方法，属于天然化合物的提取纯化领域，本发明以黑鳗藤的根和茎为起始原料，经粉碎，提取、浓缩、酸水解、碱水解、层析、浓缩、结晶工序生产而成。本发明工艺简单，采用简单的提取纯化工艺，可达到生产高纯度肉珊瑚苷元的质量要求，肉珊瑚苷元纯度可大于99％。本发明肉珊瑚苷元制备工艺总收率可高达0.2％，比传统工艺收率提高了300％。本发明方法周期短，步骤简便，有机溶剂用量少，成本低廉，具备广阔的应用前景。

主权项：1.一种肉珊瑚苷元的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）粉碎：黑鳗藤的根或茎粉碎机粉碎后，得到黑鳗藤粉；2）提取：黑鳗藤粉按液固比2-15:1加入醇溶液，加热回流提取1-2h，第一次提取液过滤；滤渣继续按液固比2-15:1加入醇溶液，加热回流提取1-2h，第二次提取液过滤，合并二次提取溶液；醇溶液为体积百分数20%-95%的乙醇水溶液或甲醇水溶液；3）浓缩：将合并的提取溶液减压浓缩得干浸膏；4）酸水解：干浸膏中按液固比5-15:1加入盐酸醇水溶液，60-80℃进行搅拌酸水解1-5h；5）碱水解：酸水解结束后，向酸水解液中加入固体氢氧化钠，在50-70℃进行搅拌碱水解1-8h，碱水解结束后，水解液加盐酸调中性；加入氢氧化钠后的水解液中氢氧化钠终浓度为0.5-1.5molL；6）大孔树脂吸附：将中和后的碱水解液加水稀释10-20倍，以3-6BVh的流速上S-8树脂柱，直至上样饱和；洗脱，减压浓缩至干浸膏；洗脱具体包括：用水以3-6BVh的流速洗脱；再以体积百分数10-95%乙醇水溶液3-6BVh的流速洗脱，收集醇洗脱液；7）结晶：第6）步得到的干浸膏按照液固比3-5:1加入甲醇，50-60℃溶解，置4-8℃结晶69~75h，滤取结晶，甲醇润洗；8）重结晶：第7）步得到的结晶中按照液固比15-30:1加入甲醇，50-60℃溶解，置4-8℃结晶69~75h，滤取结晶，甲醇润洗即得肉珊瑚苷元。

全文数据：

权利要求：

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