申请/专利权人：中国石油化工股份有限公司;中石化(北京)化工研究院有限公司

申请日：2022-10-26

公开（公告）日：2024-04-26

公开（公告）号：CN117929606A

主分类号：G01N30/72

分类号：G01N30/72;G01N30/60;G01N30/80;G01N30/84

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.05.14#实质审查的生效;2024.04.26#公开

摘要：本发明涉及质量控制领域，公开了己二醇氨化制己二胺工艺的质量控制方法，该方法利用本发明所述的用于己二醇氨化制己二胺液相组分检测的系统对己二醇氨化制己二胺工艺中的中间产物进行检测，并根据检测结果控制己二醇和氨的进料量使得进入氨化反应器中反应的物料中己二醇和氨的质量比在1:2‑1:9的范围内。在本发明所述的用于己二醇氨化制己二胺液相组分检测的系统中而且，使用本发明提供的系统检测时，还有定性简便、重复性好以及定量准确等优点，且各组分的最低检出限均可达10ppm以下。

主权项：1.一种用于己二醇氨化制己二胺液相组分检测的系统，其特征在于，该系统为气相色谱-质谱系统，其中，气相色谱单元包括预柱、十通阀、色谱柱1和色谱柱2；其中，预柱通过管路与待测气体源和载气源连接，并通过管路与十通阀连接，用于将待测气体进行预分离，得到含有1,6-己二胺、环己亚胺、环己胺和己内酰胺的组分1以及含有1,6-己二醇、1,6己二醛和6-氨基-1-己醇的组分2；所述十通阀分别与色谱柱1和色谱柱2连接，所述十通阀还与质谱检测仪连接，其中，色谱柱1用于分离组分1，色谱柱2用于分离组分2；其中，所述预柱的固定相为氰丙基-苯基-甲基聚硅氧烷，其中，以摩尔量计，所述氰丙基-苯基-甲基聚硅氧烷中，氰丙基的含量为20-30％，苯基的含量为20-30％，甲基的含量为40-60％；其中，所述色谱柱1的固定相为苯基-甲基聚硅氧烷，其中，以摩尔量计，所述苯基-甲基聚硅氧烷中，苯基的含量为40-60％，甲基的含量为40-60％；其中，所述色谱柱2的固定相为氨基化改性的交联聚乙二醇。

全文数据：

权利要求：

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