申请/专利权人：宁波蔚孚科技有限公司

申请日：2022-03-04

公开（公告）日：2024-04-26

公开（公告）号：CN114597530B

主分类号：H01M10/54

分类号：H01M10/54;C01B25/18;C01B25/234;C01D15/08;C01G49/06

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.26#授权;2022.06.24#实质审查的生效;2022.06.07#公开

摘要：本发明提供了一种磷酸盐正极材料的回收方法，包括以下步骤：S1将磷酸盐正极材料与溶剂混合，得到浆料；所述溶剂为水和或步骤S2中的滤液；S2将所述浆料与固体酸性离子交换介质混合，反应后过滤，得到滤液与不溶固体；S3A将所述滤液作为溶剂重复步骤S1至滤液中的磷含量达到100～500gL时，将所述滤液经固体酸性离子交换介质处理后，得到磷酸。与现有技术相比，本发明采用可循环使用的固体酸性离子交换介质取代传统的液体酸，实现废旧磷酸盐正极材料中金属离子的高效同时浸出，同时实现磷与金属离子的分离，可得到高附加值的高浓度纯净磷酸溶液；该过程没有使用双氧水等高成本氧化剂，工艺成本低、产品附加值高。

主权项：1.一种磷酸盐正极材料的回收方法，其特征在于，包括以下步骤：S1）将磷酸盐正极材料与溶剂混合，得到浆料；所述溶剂为水和或步骤S2）中的滤液；S2）将所述浆料与固体酸性离子交换介质混合，反应后过滤，得到滤液与不溶固体；S3A）将所述滤液作为溶剂重复步骤S1）至滤液中的磷含量达到100~500gL时，将所述滤液经固体酸性离子交换介质处理后，得到磷酸；所述磷酸盐正极材料为磷酸亚铁锂；所述磷酸盐正极材料与溶剂的质量比为（1~4）：（1~10）；所述磷酸盐正极材料的粒度为10nm~1000μm；还包括：S3B）将所述不溶固体经筛分分离或离心分离后，得到石墨和交换后的离子交换介质；将所述交换后的离子交换介质用酸再生，过滤，得到含金属离子的溶液；将所述含金属离子的溶液的pH值用氢氧化钠溶液调节至8~10反应1~4h，过滤，得到金属沉淀物与含Li滤液；将所述金属沉淀物焙烧后，得到金属氧化物；所述S3A）与S3B）并无先后顺序之分；所述酸的浓度为1~5molL；所述酸选自硫酸、硝酸与盐酸中的一种或多种；所述焙烧的温度为400℃~800℃；所述焙烧的时间为0.5~5h；所述步骤S3B）还包括：将所述含Li滤液浓缩，然后加入碱液调节pH值至8~12，在加热的条件下加入沉锂剂，得到锂盐；所述含Li滤液浓缩至20~40gL；所述碱液选自氢氧化钠溶液和或碳酸钠溶液；所述碱液的浓度为1~3molL；所述加热的条件为80℃~100℃；所述沉锂剂选自碳酸盐或磷酸盐；所述浓缩的温度为70℃~100℃；所述固体酸性离子交换介质选自聚苯乙烯系磺酸型离子交换树脂和或聚丙烯酸系磺酸型离子交换树脂，所述固体酸性离子交换介质为凝胶型或大孔树脂型；所述固体酸性离子交换介质与浆料的质量比为20:1，所述步骤S2）中反应温度为25℃~30℃。

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