申请/专利权人：武汉科技大学

申请日：2023-05-11

公开（公告）日：2024-04-30

公开（公告）号：CN116675536B

主分类号：C04B35/505

分类号：C04B35/505;C04B35/622;C04B35/64;C22C1/02

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.30#授权;2023.09.19#实质审查的生效;2023.09.01#公开

摘要：本发明涉及一种钛合金熔炼用氧化钇陶瓷坩埚及其制备方法。其技术方案是：将六水合硝酸钇、六水合硝酸镧和一水合柠檬酸混合，研磨，干燥，热处理，得到钇酸镧粉末。将氧化镧粉末与去离子水混合，水浴中保温，得到水化后的氢氧化镧。将氧化钇粉末、钇酸镧粉末和氢氧化镧混合，湿混，干燥，粉磨，得到混合粉末。将混合粉末和聚乙烯醇水溶液混合，冷等静压成型，得到氧化钇陶瓷坩埚生坯。然后置于氧化镁坩埚中并移至石墨坩埚中，再于感应炉中依次按不同功率加热：冷却，制得钛合金熔炼用氧化钇陶瓷坩埚。本发明能耗低和生产成本低，所制备的制品致密度高、机械强度大、断裂韧性高、热震稳定性好、抗熔融钛合金侵蚀能力强和使用寿命长。

主权项：1.一种钛合金熔炼用氧化钇陶瓷坩埚的制备方法，其特征在于所述制备方法的步骤是：第一步，按六水合硝酸钇∶六水合硝酸镧∶一水合柠檬酸的物质的量的比为1∶1∶2～4配料，混合，得到混合料A；将所述混合料A在室温条件下研磨30～90min，在100～120℃条件下干燥2～24h，得到前驱体；将所述前驱体在800～1200℃条件下热处理3～6h，得到钇酸镧粉末；第二步，按氧化镧粉末∶去离子水的质量比为1∶8～12配料，混合；混合后置于90～100℃的水浴中保温1～3h，得到水化后的氢氧化镧；第三步，按氧化钇粉末∶所述钇酸镧粉末∶所述氢氧化镧的质量比为100∶1～9∶1～9配料，混合，得混合料B；然后以钇稳定氧化锆球为球磨介质，以无水乙醇为溶剂，将所述混合料B湿混6～12h，再于100～120℃条件下干燥12～24h，粉磨至粒径小于0.1mm，得到混合粉末；第四步，按所述混合粉末∶质量浓度为5％的聚乙烯醇水溶液的质量比为100∶1～8配料，混合，得到混合料C，冷等静压成型，得到氧化钇陶瓷坩埚生坯；所述冷等静压成型：将混合料C置于模具中，密封，移至等静压机的压力舱内，先依次以0.1～4MPas的速率升压至30～50MPa，以0.1～5MPas的速率升压至60～80MPa，以0.1～10MPas的速率升压至90～110MPa，以0.1～6MPas的速率升压至120～140MPa，以0.1～8MPas的速率升压至150～200MPa，保压1～5min；再依次以0.1～5MPas的速率降压至120～140MPa，以0.1～6MPas的速率降压至90～110MPa，以0.1～8MPas的速率降压至60～80MPa，以0.1～5MPas的速率降压至30～50MPa，以0.1～5MPas的速率降压至2MPa；最后卸载至常压；第五步，将所述氧化钇陶瓷坩埚生坯置于氧化镁坩埚中，再将所述氧化镁坩埚移至石墨坩埚中，然后将所述石墨坩埚置于感应炉中，依次按下述功率加热：功率为5～8kw条件下加热10～20min，功率为10～13kw条件下加热10～20min，功率为15～18kw条件下加热10～20min，功率为20～23kw条件下加热30～40min，关闭感应炉电源，冷却1～2h，关闭循环水阀，制得钛合金熔炼用氧化钇陶瓷坩埚。

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