申请/专利权人：中科铜都粉体新材料股份有限公司

申请日：2022-04-28

公开（公告）日：2024-04-30

公开（公告）号：CN114985730B

主分类号：B22F1/16

分类号：B22F1/16;B22F1/145;B22F1/102

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.30#授权;2022.09.20#实质审查的生效;2022.09.02#公开

摘要：本发明涉及金属粉末加工技术领域，具体为一种抗氧化铜粉的制备方法；本发明将预处理后的铜粉浸渍在无水乙醇中，同时向其中滴加混合样液，再对两者所形成的混合物进行保温搅拌处理，使得纳米二氧化硅能充分地包覆在铜粉的表面，从而在铜粉表面形成一层致密的无机保护膜，有效地减少了铜粉与外界空气的接触的同时，也有效地减小了铜粉被氧化的几率，从而提高了铜粉的化学稳定性；再者，由于表面处理机及改性剂之间发生化学反应，使得在氧化硅保护层的表面形成致密的三维拓扑网络结构，最终将亚磷酸三苯酯限定在三维拓扑网络结构及氧化硅保护层的“夹层”内；在亚磷酸三苯酯与改性剂的相互协效、相互配合下进一步地提高了铜粉的抗氧化性能。

主权项：1.一种抗氧化铜粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：一、无机粉体包覆铜粉的制备；Ⅰ、称取适量的无水乙醇并分别向其中加入体积为其0.02～0.55%的蒸馏水及0.4～1.8%的硅酸四乙酯，然后再向其中滴加适量的氨水，并于35～45℃的温度下保温搅拌处理40～60min；待反应完毕后，所得即为混合样液；Ⅱ、按0.08～0.12gmL的物料比将预处理后的铜粉投入适量的无水乙醇中，经超声分散10～15min，将所得分散液保存、备用；Ⅲ、按1：2.0～3.0的体积比将步骤Ⅰ中所制得的适量混合样液缓慢滴至步骤Ⅱ所得的分散液中，并在40～60℃的温度下保温搅拌反应4～7h；待反应完毕后，依次对所得反应产物进行离心及干燥处理，所得即为无机粉体包覆铜粉成品；二、抗氧化铜粉的制备；步骤一、按0.05～0.1gmL的固液比将上述无机粉体包覆铜粉浸渍在适量的有机溶剂中，然后向其中加入质量为无机粉体包覆铜粉1.0～1.5倍的表面处理剂，并在60～70℃的温度下反应20～25h，待反应完毕对其进行过滤处理，除去有机溶剂，过滤所得固体组分用有机清洗剂洗涤后，再对其进行干燥处理，所得固体粉料保存、备用；所述表面处理剂选用3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-（β-氨乙基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的任意一种；步骤二、按0.02～0.05gmL的固液比将所得的固体粉料投入适量的甲苯中，然后向其中补加质量为固体粉料8～12%的亚磷酸三苯酯，混合分散均匀后，边搅拌边向其中加入质量为固体粉料20～30%的改性剂及体积为甲苯2.5～3.8%的N，N-二甲基苯胺，所得混合相在氮气气氛下，于25～35℃保温反应20～30h；所述改性剂的制备方法为：按0.02～0.05gmL的用料比将抗氧化剂投入适量的草酰氯中，回流反应至无刺激性气体逸出后，通过蒸馏法回收剩余的草酰氯，所得即为改性剂成品；步骤三、待反应完毕后，对所得混合相进行过滤洗涤处理，然后分别用甲苯及乙醇对固体滤料各洗涤3～4次，最后经干燥处理后，即得抗氧化铜粉成品。

全文数据：

权利要求：

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