申请/专利权人:江苏海洋大学
申请日:2024-02-03
公开(公告)日:2024-05-03
公开(公告)号:CN117964529A
主分类号:C07C319/14
分类号:C07C319/14;C07C321/28;C07C323/07;C07D333/18;C07C323/09;C07D333/34;C07C321/20;C07C321/22
优先权:
专利状态码:在审-实质审查的生效
法律状态:2024.05.21#实质审查的生效;2024.05.03#公开
摘要:本发明提供一种合成E‑烯基硫醚化合物的方法,属于有机合成及精细化工领域。该方法使用炔烃为起始原料,硫代磺酸酯为硫源,硅烷为氢源,卡宾铜为催化剂,高效合成了E‑烯基硫醚化合物。方法使用商业可供的铜作为催化剂,廉价易得的硫代磺酸酯为硫源,避免使用具有挥发性、有毒且恶臭的硫酚和硫醇。反应条件温和,底物适用范围广,具有优异的立体和区域选择性。本发明的方法在医药、材料和精细化工等领域具有重要意义。
主权项:1.一种合成E-烯基硫醚化合物的方法,包含以下步骤: 向装有搅拌子的干燥Schlenk反应管中加入卡宾铜催化剂、碱和通式1所示的炔烃,使用Schlenk双排管抽真空,通入氩气,反复三次,在通入氩气状态下,加入溶剂,搅拌5~10分钟后,再依次加入硅烷和通式2所示的硫代磺酸酯,密封反应体系,控制反应体系温度70~100℃,避光环境下,搅拌反应24~48小时后,加入饱和NaCl水溶液和乙酸乙酯淬灭,搅拌30分钟,萃取分液,分离出的有机相浓缩,浓缩液用硅胶柱色谱分离,制得通式3所示E-烯基硫醚化合物;其中通式1、通式2和通式3中的Ar1和Ar2选自芳基,R1和R2选自芳基或烷基;所述硅烷选自C2H5O3SiH、C2H5O2CH3SiH或C6H53SiH中的一种;所述碱选自叔丁醇钠或甲醇钠;所述卡宾铜催化剂选自IMesCuCl、IPrCuCl、SIMesCuCl或SIPrCuCl中的一种;所述溶剂选自甲苯、正己烷、1,4-二氧六环或四氢呋喃中的一种或两种。
全文数据:
权利要求:
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